MS法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素及甲砜霉素残留量.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 第 5期 海 洋 水 产 研 究 Vo1．28，NO．5 2007年 10月 M ARINE FISHERIESRESEARCH Oct．，2007 GC／MS法 同时测定水产 品中氯霉素、氟 甲砜霉素 及 甲砜霉素残留量 冷凯 良 孙伟红 王志杰 王建华 邢丽红。 (中国水产科学研究院黄海水产研究所 ，青岛 266071) (山东省出入境检验检疫局 ，青岛 266002) (。中国海洋大学，青 岛 266003) 摘要 建立 了气相色谱一负离子化学电离源质谱 同时测定水产品中氯霉素 (CAP)、氟 甲砜霉素 (FF)和甲砜霉素 (TAP)残 留量的方法。通过优化色谱条件 ，实现 了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素 三甲基硅 (TMS)衍生物的 良好分离，检测模式采用选择 离子检测 (sIM)，监测离子为 ：氯霉素 (m／z 376、378、466、468)，氟甲砜霉素 (m／z339、341、429、431)及 甲砜霉素 (m／z409、4l1、499、501)，分别 选择 466、339、409作为定量离子 。方法建立的基质添加标准曲线 ，有效地消除了基体效应的影响，其 衍生物的峰面积与其浓度在 CAP为 2．0～200．0ng／ml，FF和 TAP在 5．0～200．0ng／ml时呈 良好 线形关系，线性相关系数均大于0．998。基质加标实验表 明，方法的准确度和精密度满足水产品中药 残检测 的要 求 。CAP的测定低 限为 0．3,／g／kg，FF和 TAP的测定低 限为 1．0,／g／kg。 关键词 气相色谱一质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 水产品 中图分类号 TS254．7 文献识别码 A 文章编号 1000—7075(2007)05—0095—05 Simultaneousdetermination ofchloramphenicol，florfenicoland thiamphenicolresiduesin aquaticproductswithgas chromatography／massspectrometry LENGKai—liang SUN Wei—hong WANGZhi—jie WANGJian—hua XING Li—hong。 (Yellow SeaFisheriesResearchInstitute，ChineseAcademyofFisherySciences，Qingdao266071) (ShandongEntry ExitInspectionandQuarantineBureau，Qingdao266002) (。OceanUniversityofChina，Qingdao266003) ABSTRACT A methodusedforsimultaneousdeterminationofchloramphenicol(CAP)，flor— fenicol(FF)andthiamphenicol(TAP)residuesinaquaticproductswasdevelopedbyusinggas chromatogramphy／massspectrometry (GC ／MS)withchemicalionizationsourceinnegative mode．TM SderivativesofCAP，FF andTAPwereseparatedthroughoptimizingspectrometric conditions．Theselectedionmonit