sop氟康唑注射剂检操作规程.docVIP

颁发部门 氟康唑注射剂检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共2页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氟康唑注射剂检验的操作程序，确保合格的氟康唑注射剂出厂。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对不同规格的氟康唑注射剂的检验。 3 责任 检验员有责任按照本SOP对氟康唑注射剂进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器 分光光度计、移液管(10ml、5ml)、50ml容量瓶、高效液相色谱仪、PH计，微量进样器、10、20ul注射器等。 4.2鉴别 4.2.1精密吸取本品(0.1%10ml;0.2%5ml)置50ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度、摇匀，用分光光度计在261±2nm、267±2nm波长处测定有最大吸收峰，在264±2nm处测定有最小吸收峰。 4.2.2按原料用氟康唑检验规程中4.10含量测定项下供试品与对照品制备方法制备供试品与对照品。 4.2.3按液相色谱检验操作规程进行检验。供试品与对照品主峰保留时间一致。 4.3检查 4.3.1 PH值 4.3.1.1标准缓冲溶液的配制 邻苯二酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水溶解并稀释至1000ml。 PH6.8磷酸盐标准溶液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.378g，加水溶解并稀释成1000ml，摇匀，即可。 4.3.1.2按酸度计操作规程检测。PH值应为4.0-6.5。 测定前校正仪器时，应选择与供试液PH值接摈 标准缓冲液，校正后，应再用喂种相差约3PH的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.1PH。 5.3.1.3取注射液适量，如热时应放至室温，按PH计操作方法进行测定，PH值应为4.0-6.5。 5.4不溶性微粒检查 5.4.1定义 本法系对静泳滴注用注射液中可移动不溶于水在50um以下的微小颗粒杂质检查方法。 5.4.2原理 本法是运用过筛放大原理对微粒进行检测。取一定量的供试品，使用过滤介质薄膜截留供试品中的微粒，在显微镜下放大，用标尺进行计量和统计。 5.4.3材料和用具 具高效微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、微也滤膜为白色，也径0.45um，直径25mm，并具有栅格；膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时可用净化水冲洗使符合要求（所用净化水，每100ml中含10um以上不溶性微粒应在10粒以下）。 显微镜照明灯、显微测微镜、净化水过滤装置，陪氏载玻片，平头镊子、计算器等。 5.4.4操作 5.4.4.1层流净化台、滤膜器的准备 将层流净化台置于有空气过滤装置的洁净级的一个单独房间中，测定前，用适当溶液清洗净化台。开启层流净化台15min后，在净化台上用净化水将滤器洗净，以镊子夹取检查用滤膜置于滤器托架上，固定滤器，倒置，反复用净化水（须预经0.45um孔径薄膜滤 过）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上备用。 5.4.4.2取供试品，保持外壁清洁，在净化台上，翻转20次使溶液混匀，立即小心开启容器，先倒出供试品少量冲洗开启口，量取供试品25ml，量上述滤器中，静置1min，能缓缓抽滤至滤膜 近干，然后用平头镊子将滤膜移至陪氏载玻璃片上，很必要时，可涂抹极薄层甘油使滤膜平正，微启盖子使滤膜干燥后，将盖子闭合的载玻片置于显微镜台上。 5.4.4.3将显微镜照明灯保持入射角10 -20 ，接通电源后，将光束射到显微镜台上的陪氏载玻片上，移动载玻片使标本正对接物镜，然后在目镜上观察，用粗调节器慢慢升起镜筒，见到物偈立即停止，再用细调节器调节焦点，直到物像清晰为止。 5.4.4.4调好射光，按放大100倍进行显微测量，调节显微镜使滤膜格栅清晰可见后，移动座标轴，分别检测有效面积和最长直径等于或大于10um的微粒数以及等于或大于25um小于50um的微粒数。先使指示线与被测物的一端对齐，记下所表示的度数，然后再使指示线移动到被测物的另一端对齐，再记下度数，这两者之差即是被测物的直径长度。 用上述仪器和用具做空白对照试验，供试品与空白试验均一式两分。 5.4.5结果计算 不溶性微粒量以每1ml试样所得粒个数表示 试样微粒总数 – 空白微粒总数 每1ml试样所含微粒数 = —————————————— 取样体积 （ml数） 取2份测定之所得的算术平均值为结果。 5.4.6结果判定 检查静脉滴定用注射液（装量为100ml以上者）中的不溶性微粒每1m