sop氟康唑检验操作规程.docVIP

颁发部门 氟康唑检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共8页 批准人 批准日期 分发部门 质监科、化验室 1 目的 确定进厂氟康唑原料检验的操作程序和方法，确保合格的氟康唑原料投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对进厂的氟康唑原料的检验。 3 责任 检验员有责任按照本操作规程进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器 分光光度计、熔点测定仪、红外分光光度计、高效液相色谱仪、马弗炉、坩埚、微量进样器、容量瓶、精密天平、移液管、滴定管、参比电极、指示电极、电磁搅拌器，PH计（电位滴定仪）、石英燃烧瓶等。 4.2性状 4.2.1本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带特异臭，味苦。 本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或冰醋酸中微溶，在乙醚中不溶。 4.2.2熔点测定 按药物熔点仪操作规程测定。熔点应为138～140℃（供注射用）；或137～141℃（供口服用）。 4.3鉴别 4.3.1精密称取本品约10mg，置50ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用紫外分光光度计测定，在261±2nm与267±2nm的波长处有最大吸收，在264±2nm的波长处有最小吸收。 第2页/共8页 4.3.2红外图谱 4.3.2.1溴化钾片制备 取200目干燥的溴化钾粉末200mg，加供试品1-2mg，在玛瑙乳钵中研匀（操作在红外灯下进行），装入压片模具，边抽边加压至规定压力（通常为8t）并维持压力约为10min，卸掉压力，则得厚度约为1mm的透明的溴化钾片，即可测定。所用溴化钾如无光谱纯品，可用分析级试剂，若无明显吸收，不经精制干燥后直接用。 4.3.2.2使用时应按仪器说明书进行操作，在4000-400cm-1（取波长2.5-25μm）的红外光区测定其吸收图谱，所得的吸收图谱各主要吸收峰的波数和各吸收峰间的相互强度关系均应与对照品的图谱一致。 4.3.2.3测定时应尽量调节好供试品的厚度和浓度，使最高吸收峰的透过率在1-5%，基线在90-95%，可在参比光路上使用补偿器，用空白溴化钾片补偿。 4.3.3有机氟化物的鉴别反应 4.3.3.1试剂及配制 a.茜素氟蓝试液 取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节PH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。 b.稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 c.12%醋酸钠的稀酸溶液 取醋酸钠12g，加稀醋酸适量溶解并稀释到1000ml，摇匀，即得。 d.硝酸亚铈试液 取硝酸亚铈0.22g，加水50ml使溶解，加硝酸0.1ml与盐酸羟胺50mg，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。 e.0.01mol/L氢氧化钠液 取0.1mol/L氢氧化钠液10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。 4.3.3.2检验操作 A.供试品制备：取本品约7mg，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20ml水与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml，为吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，进行有机破坏，燃烧完毕后应无黑色碎片，强力振摇 第3页/共8页 5分钟，使生成的烟雾完全吸入吸收液中。 B.吸取制备的供试液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试液。 4.4溶液的澄清度（供注射用） 4.4.1检验操作 取本品20mg加水10ml使溶解，溶液应澄清；如显混浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录Ⅸ B）比较。 4.4.2结果判断 溶液应澄清或不得超过1号浊度标准液。 4.5有机氟含量测定 4.5.1供试品制备 取本品约15mg，精密称定，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20ml水为吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速