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《有机化学》实验教学内容 实验学时：54 学时 一般实验 实验一 环已烯的制备（4 学时） 实验内容： 在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，放入 10mL 环己醇及5mL85%磷酸，充分振荡，使两种液体 混合均匀。投入几粒沸石，按图安装分馏装置[1] 。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。 用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过 73℃[2]。当无液体蒸馏出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计到达 85℃时，停止加热。蒸 馏出液为环己烯和水的混浊液。 小锥形瓶中，加入等体积的氯化钠饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗，分去水层后， 将油层倒入锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。待液体澄清后，进行蒸馏。将干燥后的 粗制环己烯在水浴上进行蒸馏，收集 82～85℃的馏分[3]。所用的蒸馏装置必须是干燥的。 注： [1]最好用油浴加热，使反应物受热均匀。 [2]环己醇和水，环己烯和水皆形成二元恒沸混合物。如表 1-1 所示 [3]蒸馏所得产物可以用气相色谱检测其纯度。固定液可用聚乙醇，邻苯二甲酸二壬酯等。 实验二 苯亚甲基苯乙酮的制备的制备（4 学时） 实验内容： 在 250mL 锥形瓶中，放入 50ml 水和7g 羟胺盐酸盐，摇动，使之溶解。加入 7.8mL环 已酮，摇动，使之溶解。在一烧杯中，把 10g结晶乙酸钠溶于 20mL 水中，将此乙酸钠溶 液滴加到上述溶液中，边加边摇动锥形瓶 ，即可得到粉末状环已酮肟。为使反应进行得 完全，用橡皮塞塞紧瓶口，用力摇荡 5min 。把锥形瓶放入冰水浴中冷却。粗产品在布氏 漏斗上抽滤，用少量水冲洗，尽量挤出水分。取出滤饼，放在空气中晾干。 产量 7～8g。 实验三 乙酸正丁酯的制备（4 学时） 实验内容： 在干燥的 50mL 圆底烧瓶中，装入 11.5mL 正丁醇和 7.2mL 冰醋酸，3-4 滴浓硫酸[1]。 混合均匀，投入沸石，然后安装分水装置，并在分水器中预先加水至略低于支管口。在石 棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去[2],保持分水器中水层液面在原来的高度。 约 40min 后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量[3]。冷却后拆卸装 置，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用 10mL 水洗涤， 分去水层。酯层用 10mL10% 碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍有酸性（如呈酸性怎么办？）， 分去水层。将酯层再用 10mL 水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无 水硫酸镁干燥。 实验四 双酚 A 的制备（4 学时） 实验内容： 在三口烧瓶中，加入 2.0g 硫代硫酸钠，加热熔化，再加入 0.8g 一氯醋酸，混合均匀， 再加入 20g 苯酚及 34mL 甲苯，并将 14mL 80%硫酸缓缓加入烧瓶中，最后迅速滴加 8ml 丙酮，控制反应温度不超过 35℃。滴加完毕后，在 35-40℃下保温搅拌2h 。将产物倒入 50mL 冷水中，静置。待完全冷却后，过滤，并用冷水将固体产物洗涤至滤液不显酸性，即得粗 产品。尽量将粗产物压干，用甲苯进行重结晶，每克粗产物约需 8mL 甲苯。 产量：16g. 实验五 肉桂酸的制备（4 学时） 实验内容： 在干燥的 50mL 圆底烧瓶中放入 6g 新熔融并研碎的无水醋酸钾粉末，6mL 新蒸馏过的 苯甲醛和 11mL 乙酐，振荡使三者混合。烧瓶口装配空气冷凝管加热回流 1h,反应液的温度 保持在 150-170℃。 将反应混合物趁热倒入盛有少量水的 500mL 支管烧瓶内。用 20mL 热水分两次洗涤原 烧瓶，洗涤液也并入圆底烧瓶内。边振动烧瓶，边慢慢加入碳酸钠，直到反应混合物成弱 碱性。然后进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中无油珠为止。剩余液体中加入少量活性炭，加 热煮沸 10min，趁热过滤。将滤液小心用浓盐酸酸化，使成明显酸性，再用冷水浴冷却。 待肉桂酸完全析出后，减压过滤晶体用少量水洗涤，挤去水分，粗产品可在水中进行重结 晶。 产量：4-5g 综合实验 实验六 苯甲醇和苯甲酸的制备（6 学时） 实验内容： 1 苯甲醇的制备：（4h） 在250mL 圆底烧瓶中将 15g 氢氧化钠溶于 60mL 水中，稍冷后加入 20mL苯甲醛，加入 沸石，装上回流冷凝管，加热回流