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GC-MS法测定大米中十种有机氯农药的残留 籍学伟 周刚（内蒙古食品药品检验所 呼和浩特 010020） 摘要 目的：建立大米中十种有机氯农药的残留分析方法。方法：GC-MS法，色谱柱为： Rxi-5ms柱 （30m×0.25mm×0.25μm），程序升温，以氦气为载气，流速40.0cm/sec，进样量1μL，经气相色谱分离，以EI源检测。结果：十种有机氯在1×10-3ng~40×10-3ng线性良好，r均在0.9950以上，回收率均在85.0%以上。RSD均在5%以下。结论：该方法简便、灵敏、结果准确可靠，可作为大米中十种有机氯农药残留的分析方法。 关键词 大米；GC-MS；十种有机氯农药残留 Determination of the residues of ten organic-chiorine pesticide in Rice with GC-MS Ji Xue Wei zhou gang(Inner Mongolian Institute for dug and food control ,Hohhot ,010020) Abstract Aim:To establish a method for determination the residues of ten organic-chiorine pesticide in Rice.Method:It was analiysis by GC-MS, analiysis was performed Rxi-5ms(30m×0.25mm×0.25μm),procedures warming,Carrier gas was He with the speed of 40.0cm/sec,Inject 1μl to separate by GC and Detected with EI.Result :liner relationship was obtained at range of 1?0-3ng~40?0-3ng (R were above0.9950 ), the averge recorvery were above 90%,RSD were below 5 %.Conclusion:The method was simple,sensitive and 线性The results were accurate and reliable.the method was can be usded determination the residues of ten organic-chiorine pesticide in Rice. Key words Rice,GC-MS, the residues of ten organic-chiorine pesticide. 六六六、DDT等均系有机氯农药，化学性质稳定，易通过食物链在人体内蓄积，具有慢性和潜在的毒性作用，虽然我国在1983年对六六六、DDT禁止使用。但至今仍有检出，大米作为人类主要食品，在生产和流通过程中极易被污染，为保证人民身体健康，我们采用气相分离，质谱确认的方法对大米中有机氯农药残留进行测定，取得满意效果[1]。 1仪器与试剂试药 1.1仪器 岛津GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪，VS-100振荡器（天津奥特塞恩斯仪器有限公司），FW-135粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司），WH-966旋涡混合器（上海康华生化仪器制造有限公司）TGC-160高速台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。 1.2试剂试药 十种有机氯农药标准品（国家标准物质中心提供）见表1，石油醚（色谱纯），硫酸（优级纯）。 表1 农药名称 英文名称 国家标准样品编号 标准浓度 μg/mL 介质 α-666 α-HCH GSBG23001-92 100 石油醚 β-666 β-HCH GSBG23002-92 100 石油醚 γ-666 γ-HCH GSBG23003-92 100 石油醚 δ-666 δ-HCH GSBG23004-92 100 石油醚 七氯 Heptachlor GSBG23048-94 100 石油醚 艾氏剂 Aldrin GSBG23052-94 100 石油醚 p,p’-滴滴伊 p,p’-DDE GSBG23005-92 100 石油醚 p,p’-滴滴滴 p,p’-DDD GSBG23006-92 100 石油醚 o,p’-滴滴涕 o,p’-DDT GSBG23007-92 100 石油醚 p,p’-滴滴涕 p,p’-DDT GSBG23008-92 100 石油醚 2方法与结果 色谱条件：色谱柱：Rxi-5ms柱（0.25μm