分析化学实验思考题及答案12.docVIP

第十二章 思考题与习题 1.进行试样的采取、制备和分解应注意那些事项？ 答：（1）试样的采取：要求所取的试样能反映整批物料的真实情况，即组成必须能代表全部物料的平均组成。一般分为三种：A.气体试样的采取，取不同高度或不同区域的气体即可。B.液体试样的采取，取不同深度的试样，混合后即可。C.固体试样的采取，对矿石可从不同部位和深度选取多个取样点，采取的份数越多越有代表性；对金属或金属制品，由于比较均匀，可用片状或丝状试样，剪取一部分即可；对粉末或松散物料试样，亦比较均匀，可用不同部位采取少量试样混匀即可。 （2）试样的制备，对气体和液体试样，从采集气或液中取需要的量即可。对固体试样，从大批物料中采取的最初试样，然后再制备成供分析用的最终试样。A.固体试样要经过破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。然后用四分法再进行缩分B.金属，金属制品，固其组成比较均匀，因此对于片状试样剪取一部分，对于一些钢样和铸铁表面和内部组成是不均匀的，取样时应先将表面清理然后用钢样的不同部位，不同深度钻取碎削混合均匀C.粉末状或松散物料试样，其组成比较均匀，因此可在不同部位采取少量试样混匀，即可作分析试样。 （3）试样的分解，A试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末B.在试样分解过程中待测组分不应挥发损失.C.不应引入待测组分和干扰物质。 2.简述下列各种溶（熔）剂对试分解的作用。 盐酸，H2SO4 ，HNO3 ，H3PO4 ；K2S2O7 ，Na2CO3 ，KOH，Na2O2 答：（1）HCl：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其合金，多数金属的氧化物和碳酸盐也能被分解，Cl-可以和许多金属离子生成稳定的氯络合物。 （2）HNO3：HNO3具有强的氧化性，和浓HCl几乎能溶解所有的金属及其合金，但会被钝化； （3）H2SO4具有强的氧化性和脱水能力，可用于分解金属及其合金以及有机物； （4）H3PO4具有很强的络合能力，可溶解其它酸不溶的矿石； （5）K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料； （6）Na2CO3 应用与对酸性试样的分解，通过使其转化或易溶于酸的氧化物或碳酸盐； （7）KOH是低熔点的强碱性溶剂，常用于分解铝土矿，硅酸盐等试样，可以降低熔点并能提高分解试样的能力； （8）Na2O2是强氧化性的碱性熔剂能分解很多难溶性物质，把其大部元素氧化成高价态。 3.熔融法分解试样有何优缺点？ 答：1）优点：因为温度低于熔点，半熔化收缩整块，而不是全熔。温度低，加热的时间长，但不易损坏坩埚。 2）缺点：不仅手续麻烦，容易引入坩埚中的杂质。 4．选择分析方法应注意那些事项？ 答：因为分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立起来的，因此在选择分析方法时应尽量选择共有组分不干扰或通过改变测定条件，沉淀遮蔽等方式即能除去干扰的分析方法 5．已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性？ （2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？ （3）如果要求最后所得分析试样不超过100克， 问试样通过筛孔的直径应为毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2 m =Kda=0.1×(30)2=0.1×900=90kg (2) K=0.1 a=2 m= Kda=0.1×(3.36)2=1.13kg (90/2n)1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d=1mm 6.测得长石中各组分的质量分数如下： K2O 16.90﹪ AL2O2 18.28﹪ SiO2 64.74﹪ 解：=::=1:1:6 所以长石的分子式为K2O·Al2O3·6SiO2 97