气相色谱法测定白酒中的杂醇.doc

气相色谱法测定白酒中的杂醇 实验目的 了解气相色谱的基本分离原理及其规律； 掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用； 熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。 实验原理 气相色谱及其分类 气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。 气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。 气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。 按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。 按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。 按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。 气相色谱法的基本参数 当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。 峰高：从峰最大值到峰底的距离。 峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。 峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。 死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。 保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间。 分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（CL）与流动相（CG）中的浓度之比，即K=CL/CG。 容量因子：也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时，组分在固定相与流动相中的质量之比：k=CLVL/CGVG=KVL/VG=（tG-tM）/tM。 相对保留值：又称为选择子或选择性因子即在一定条件下，保留时间大的组分B与保留时间小的组分A的调整保留值之比a=tR（B）/tR（A）=kB/kA 仪器结构与原理 气路系统：气路系统包括载气和检测器所用的气体的气源（氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶或气体发生器，气流管线）以及气流控制装置以及相应的气体净化装置。 进样系统：进样系统的作用是有效的将样品导入色谱柱进行分离，包括自动进样器、气体进样阀、各种进样口，以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样装置。 柱系统：柱系统包括柱温箱和色谱柱，其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 监测系统：气相色谱可使用的检测器有多种，常用的有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MSD）等几种。本实验中使用的氢火焰离子化检测器是一种通用型检测器，仅对惰性气体、水、NH3、CO、CO2、CS2、卤代烷等无响应，他的检测机理是使从色谱柱流出的载气与氢气混合由喷嘴喷出，遇到附近的空气后点燃形成火焰，在于喷嘴水平同轴出有一极化极，火焰上方是一圆筒形收集极，两极间施以恒定的电压，使离子在极化极和收集极之间做定向流动而形成电流。当只有载气通过检测器时，形成的离子很少，因此电流很低；当有样品组分通过检测器时，由于化学电离产生的离子会使电流急剧增大，其强度与通过检测器的样品量成正比。不过由于不同的组分其样品量与检测信号强度之间的关系不同，因此必须引入校正因子加以统一。 气相色谱法的特点 应用范围广。可适用于气体、液体和固体的测量； 灵敏度高。可用于痕量物质的测定； 分析速度快。仅需几分钟到几十分钟即可完成一次分析，操作简单，应用在工业上有利于指导和控制生产； 高效能。可将组分复杂的样品分离开，适用于复杂组分的分离分析； 选择性好。可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素； 所需试剂少，设备和操作比较简单。 另外由于色谱柱的温度一般不超过400oC，所以气相色谱对难以气化的样品或热不稳定的样品有一定使用的限制。 试剂与仪器 仪器 Agilent 6890N气相色谱仪：FID检测器；Thermo 10μL进样针； 试剂 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液；六种醇混合溶液；市售白酒； 实验步骤 开机：打开气体发生器，待压力达到设定值后，打开气相色谱仪。这一步在本次实验前已经完成，并不实际操作。 打开电脑中的Instrument online色谱工作站，选中本次实验所用的method。 工作条件的设定。在Instrument菜单下