氯化钡中钡的测定.ppt

二水合氯化钡中钡含量的测定 （硫酸钡重量法） 一、实验目的： 1．了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术 一、原理 BaSO4重量法，即可用于测定Ba2+，也可用于测定SO42-的含量。 Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ 称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀盐酸酸化，加热近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42? 作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百分数。 Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度为最小，100mL溶液，在100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg，在过量沉淀剂存在时，溶解度大为减少，一般可以忽略不计。 一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，是为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀，同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂用量可过量50%～100%。 但NO3?，ClO3?，Cl? 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。 硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小，对钡测定有干扰。 三、主要仪器及试剂 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 2．HCl 2 mol/L 3．HNO3 2 mol/L 4．AgNO3 0.1 mol/L 5．BaCl2·2H2O 6．瓷坩埚 7．坩埚钳 8．定量滤纸（慢速） 9. 长颈玻璃漏斗 四、实验步骤 1．瓷坩埚的准备。 洗净瓷坩埚（每人1个），晾干，然后在高温800～850℃下灼烧。第一次灼烧30～45分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷至室温后称量。第二次灼烧15～20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷至室温后，再称量。如此操作直至恒重为止(两次重量相差＜4mg) 2．分析步骤。 准确称取0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样一份，置于250mL烧杯中，加水约70mL，2～3mL 2mol/L HCl，盖上表皿，加热近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。与此同时，另取30mL 1mol/L H2SO4溶液一份，置于小烧杯中，加热近沸，然后将热、沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌。 待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化0.5～1小时，并不时搅动（或在室温下放置过夜）。 溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（2～4mL 1mol/L H2SO4稀释至200mL）洗涤沉淀3～4次，每次用约10mL，均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，并用一小片滤纸擦净杯壁，将滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用水洗涤沉淀至无氯离子为止（用AgNO3溶液检查）。 沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。 五、实验数据处理 表1 氯化钡中钡含量的测定 计算 试样中 六、思考题 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？ 4. 什么叫灼烧至恒重？ 下周实验 吸光光度分析 实验8-1 邻二氮非吸光光度法测定铁 P228 请预习 * * 灼烧BaSO4的温度不能超过900℃，因沉淀在1000℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。 *