T1263超标实验结果的调查评估.docVIP

实验室超标结果调查报告 调查编号：R12002 产品规格： 纯度＞99.0% ，总杂质＜1%，单一杂质 RRT0.77＜0.5% 其他单一杂质＜0.1% 超标情况描述：客户测出T1263-07-12-01该批产品 纯度 单一杂质超标  初步评估 A．清单 (在调查期间完成每一个项目) 1、使用的方法是否正确？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 2、是否按照方法正确的执行？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 3、分析者在方法的执行中是否存在有困难的地方？ 是：__ 否：√ 不适用：__ 4、原始数据是否存在异常？ 是：__ 否：√ 不适用：__ 5、保留的样品是否存在异常？ 是：__ 否：√ 不适用：__ 6、标准品和样品的准备是否正确？ 是：__ 否：__ 不适用：√ 7、使用的玻璃器皿是否正确？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 8、计算过程是否正确？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 9、所使用的仪器是否校验？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 10、仪器的使用是否正确，功能是否正常？ 是：√ 否：__ 不适用：__ 11、使用的标准品是否正确？ 是：__ 否：__ 不适用：√ 12、使用的试剂以及制备是否正确(化学品、流动相、 容量标准液 B．OOS结果的核实 原始结果： 表1. T1263-07-02-01终检数据 杂质% 纯度% RRT0.14 RRT0.25 RRT0.36 RRT0.77 RRT0.91 样品1 99.4 0.08 0.08 0.09 0.23 0.08 样品2 99.4 0.08 0.06 0.09 0.25 0.07 参考记录：QC-A032-004 P172 要求：纯度＞99.0%，总杂质＜1%，单一杂质 RRT0.77＜0.5%， 其他单一杂质＜0.1% 重新进样 样品是否进行过重新进样？ 是：__ 否：√ 说明/结果：样品已被处理掉 重新稀释 使用原始溶液重新混合或使用储备液重新稀释制备样品进行再次分析，并记录结果。 是：__ 否：√ 说明/结果：原始溶液已被处理掉 重新制备 检查原始的样品容器或样品槽中是否剩余有足够的样品？ 是：√ 否：__(如果是，则采用原始样品重新制备样品进行分析，并记录结果。) 结果：重新检测留样，纯度为99.0%，RRT0.91的杂质含量为：0.15%，超标。具体检测如下： 表2 留样重新制备后测试数据 纯度% 杂质% RRT0.14 RRT0.25 RRT0.36 RRT0.77 RRT0.91 样品1 99.1 0.10 0.07 0.09 0.34 0.16 样品1 99.1 0.10 0.08 0.08 0.35 0.14 样品1 99.0 0.10 0.08 0.10 0.32 0.15 样品2 99.0 0.10 0.08 0.10 0.33 0.13 参考记录：QC-A031-003 P128 标准品的确认 调查结果显示是标准品是否有问题？ 是：__ 否：√ (如果是，则重新制备标准品进行分析，并比较相应因子。) 结果：不需要标准品 从以上的评估中是否可以确定OOS出现的原因？ 是：__ 否：√ 如果是，则原始结果无效，在报告C部分说明结果并结束调查。 C．归纳初步评估，确定认可的根源。列出所有整改和预防措施。 _________________________________________ 报告人/日期： 实验室主管/责任人 审核人/日期： 实验室负责人/组长 审核人/日期： QA/研发总监 D．全面调查 再测试 。 2.取出2010年发货产品留样 T1263-07-10-01 复检 纯度98.75%，RRT0.77为0.48% 其他最大单一杂质0.14%。原始数据 纯度99.1% ，RRT0.77 0.48%，其他最大单一杂质0.1%，重检结果与原始数据不一致，纯度变低，杂质变大 3．从产品包装中重新取样，上中下三层各取一部分样品分析，发现部分数据不一致，可能由于产品不均导致的。 2. 调查