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综合实验报告 加碘食盐中碘损失的实验研究 实 验 者： 学 号： 同 组 人： 指导教师： 班 级 ： 实验日期： 2012.3.17 唐山师范学院化学系 综合实验：加碘食盐中碘损失的实验研究 一、实验目的 1.了理解分光光度计的构造和原理；掌握分光光度计的正确使用方法，以及使用注意事项； 2掌握食盐中碘含量的测定原理和测定方法；练习独立分析和处理实验数据，得出结论。 3本实验共24学时。 二、实验原理 采用氯化钠增敏光度法测定食盐中碘含量。依据氧化还原及碘遇淀粉显蓝色的原理，即食盐中的碘酸钾在酸性介质中可与碘化钾反应： IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O, 加入淀粉指示剂显色，反应中氯化钠显著地提高显色灵敏度，体系最大吸收波长 λmax=483nm，摩尔吸光系数εmax=2.7×105L·moL·cm-1,碘含量在0～1.6mg/L范围内遵守比耳定律。 用标准曲线法计算试样中碘含量。计算公式为 M=（V/1000）×1.01998×1000/0.6=V×0.01998/0.6； 式中：M-每克碘盐中含碘量，单位为mg碘/g碘盐； V-20mg碘/L碘酸钾标准溶液的体积数，单位为mL。 三、主要仪器及试剂 1.主要仪器：722S型可见分光光度计；GEX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱；恒温槽；电子分析天平；电炉等。 2试剂的配制： 碘盐：加碘精制盐； 20mg碘/L碘酸钾标准溶液：称取0.0338g干燥过的分析纯碘酸钾于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至试剂瓶中，备用。 10%碘化钾溶液：称取25.2826gKI（分析纯）溶于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至棕色试剂瓶中，备用。 1%淀粉溶液：准确称取4.00g淀粉，加水5mL，搅拌成混浊液，再缓慢倒入400mL的沸水中，用玻璃棒搅拌至冷却。 3%磷酸溶液：移取85%的磷酸2mL于小烧杯中，然后加入100mL蒸馏水，调PH=3～4。 三、实验步骤 1.碘酸钾溶液标准曲线的绘制 取8支25mL的比色管，分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.40 mL的20mg碘/L碘酸钾溶液，再依次加入优级纯NaCl固体0.6g，1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.5mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，于波长483nm处，用1cm比色皿，在722S型分光光度计分别测定吸光度。重复三次，取平均值。以20mg碘/L碘酸钾溶液的体积V为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 2.室温下加碘盐含碘量的测定 准确称取碘盐0.6029g，置于25mL比色管中， 1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测吸光度。由标准曲线计算试样中碘的浓度。重复三次，取平均值。 3.碘盐水溶液经处理后含碘量的测定 准确称取碘盐0.6035g、0.6047g、0.6051g、0.6049g、0.6050g、0.6088g、0.6069g、0.6030g，置于25mL比色管中，加水10mL使其溶解，不加盖，放入40、50、60、70、80℃水浴加热，保持恒温1h后，迅速以流水冷却至室温，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。 同样方法水浴加热80℃，时间为2h、3h、4h、5h条件下测定。 4.碘盐干样经处理后含碘量的测定 取0.6000g碘盐置于25mL比色管中，不加盖，放入80、100、120℃烘箱中进行加热，保持恒温2h后，加水10mL溶解，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。 同样在120℃条件下2h、4h、6h、8h、10h进行测定。 四.数据处理 结果与讨论 1、20mg碘/L碘酸钾标准溶液标准工作曲线的绘制 体积V/mL 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 吸光度A 0.000 0.097 0.183 0.299 0.401 0.513 0.633 0.73 表1 碘酸钾标准