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复合材料测试方法 第二章 热分析 ⑵ 热分析应用范围 ① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 　　具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。 第二节差热分析 DTA数据的记录方式 为了避免混乱和保证有足够的数据以进行重复工作，ICTA标准化委员会拟定了报导热分析数据的应用规则，对于DTA，ICTA列出的规则如下： 1）所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的名称，化学式等表示。 2）所有物质的来源说明，它们的处理和分析方法。 3）温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序则应详细说明。 4）试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并说明气氛是静态的还是自己产生的、或流动态的、或在试样上边通过。 1.示差扫描量热分析基本原理 示差扫描量热法（DSC）是在温度程序控制下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法，这种技术可分为功率补偿式示差扫描量热法和热流式示差扫描量热法。 对于功率补偿型DSC 技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，要求试样和参比物温度，无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态，使ΔT 等于0，这是DSC 和DTA 技术最本质的区别。而实现使ΔT 等于0，其办法就是通过功率补偿。用所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，由记录仪记录。 1.热重分析基本原理 热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。 这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。 　　热重法的数学表达式为：m=f(T) 热重法得到的是在温度程序控制下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG 曲线）。 2.影响TG曲线的主要因素 复合材料测试方法 第二章 高压瓷胚料的综合分析由线 2.有气体释放的化合物 碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、硫化物和氯化物等在加热时都会产生分解反应，有气体产生，并伴随有吸热和失重现象。在差热曲线和热重曲线上分别产生吸热峰和失重台阶。 复合材料测试方法 第二章 复合材料测试方法 第二章 方解石在1220K有吸热峰；白云石矿物有两个毗连的吸热峰，第一个峰值温度约为973-1073K，是白云石分解MgO和CaCO3所致。第二个峰值温度约为1220-1230K；菱镁矿于950K左右分解，形成一个陡峭的吸热降。菱铁矿的分解温度约为810K。873K处形成的放热烽是因FeO形成Fe2O3之故。重晶石于1420K左右分解，形成BaO产生一种尖锐的吸热峰。 方解石 白云石 菱镁矿 菱铁矿 重晶石 3.有变价元素的化合物 含有变价元素的化合物，高温下常常产生氧化反应，放出热量，差热曲线上形成明显的放热峰。 变价元素不同，在化合物晶格中的位置不同，氧化反应所释放的热量也不同。 例如Fe2+变为Fe3+时，大约于613—723K间相伴有放热效应产生，形成尖锐的放热峰。 复合材料测试方法 第二章 复合材料测试方法 第二章 4．非晶态物质重结晶 非晶态物质在加热过程中常伴有熔化(吸热)和晶化(放热)等现象，在差热曲线上形成相应的吸热和放热峰。 非晶态物质的熔化和晶化现象在差热曲线上均以明显的热效应曲线的形式出现。因此，近年来在半导体玻璃、玻璃合成及玻璃着色剂的研究中均广泛应用差热分析法。 复合材料测试方法