[北京科技大学分离分析化学]1分离-第一章.pptVIP

第一章试样的采取、处理和分解 PREPARING SAMPLES FOR ANALYSIS §1-1 试样的采取 Sampling §1-2 试样的处理 Preparation of the Sample §1-3 试样的分解和溶解 Decomposing and Dissolving the Sample §1-1 试样的采取 Sampling 采样数量Weight of Sample 采样单元Sampling Unit 采样模式sample mode 采样原则sample principle 应用application 采样数量 Weight of Sample Q: 采样最低质量(kg) d : 物料中最大颗粒的直径(mm) k : 经验常数，0.02-0.15 α: 经验常数，1.8-2.5 采样单元 sample unit 决定因素 采样准确度 试样中与物料整体误差(E)越小，采样单元(n)越多 物料的不均匀性 颗粒大小 颗粒分散度 采样单元 sample unit 计算公式 一步采样公式 E : 试样组分含量与整体物料组分含量所允许存在的误差 σ’ : 各试样单元间标准偏差估计值 t : 选定置信水平下的或然率系数 采样单元 sample unit 计算公式 二步采样公式 N: 整批物料总单元数 k: 从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数 : 各基本单元间方差的估计值 : 各基本单元内的各次级单元间方差平均值的估计值 采样模式 sample mode 随机采样 随机样 1 2 3 4 5 6 平行测定 A A’ B B’ C C’ D D’ E E’ F F’ 结果: 采样模式 sample mode 分层采样 随机样 1 2 3 4 5 6 平行测定 A A’ B B’ C C’ D D’ E E’ F F’ 结果: 每区成份分别给出 采样模式 sample mode 样品复合 随机样 1 2 3 4 5 6 平行测定 A B 采样原则 sample principle 采取的样品必须有代表性 采样的选址应是随机的 应避免对样品的破坏和干扰 既要符合精度要求，又要考虑成本 应用 application 固体物料 金属材料： 矿石原料： 应用 application 液体物料 小容器，滚动；大容器分上、中、下三层取样 取样管、吸液器 液体采样应注意 采样所用工具必须清洁 取样过程中保持组分不变 应用 application 气体物料 关键：防止杂质混入 装置：取样探头 试样导出管 储样器 喷泡式采样瓶 滤膜式采样夹 §1-2 试样的处理 Preparation of the Sample 破碎Crushing and Grinding 过筛sifting 混合mixing 缩分dividing 水分问题Moisture in Samples 破碎Crushing and Grinding 机器：气锤磨机、滚磨机、球磨机 手工：研钵、冲击钵 注意问题 水分含量变化 引入杂质 挥化、氧化 飞溅 过筛sifting 筛孔：200目(mesh) 注意：大颗粒不能弃去 混合mixing 人工 大量：铁锹堆圆锥 少量：提纸一角来回滚动 机器：球磨机、混合机 缩分dividing 四分法quartering 格槽缩样器 破碎、过筛、混合、缩分要反复多次使用才能达到要求 水分问题Moisture in Samples 试样中水分含量随温度、湿度及试样的分散度的不同而不同 措施 分析前先在一定温度下烘干试样再称量 控制实验环境的温度、湿度 测定水含量，然后扣除折算成“干基”时的含量 对于稳定的试样多采用1)法 §1-3 试样的分解和溶解Decomposing and Dissolving the Sample 目的：使样品组成形成分子水平上的均相体系或真溶液 选择分解试剂的标准 应将试样全部溶解 不应对以后的分析产生干扰 不引入杂质 不损失被分析样，尽可能掩蔽或减少干扰组分 §1-3 试样的分解和溶解Decomposing and Dissolving the Sample 溶解法Dissolution 熔融法Fusion 烧结法Sintering 有机试样的分解 Decomposition of Organic Compounds