X射线荧光培训原理部分-final.ppt

X射线荧光光谱简介 张 星 XRF应用工程师 2010.1.26 发展史 1895 : 伦琴 发现X射线 荣获1901年诺贝尔物理学奖 1907 : 在斯特拉斯堡发现X射线荧光 1921 – 1925 : 劳伦斯和布拉格 发现色散棱镜 布拉格定律 什么是X射线 X射线是由高能量粒子轰击原子所产生的电磁辐射，具有波、粒二象性 显示其波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍射、偏振和相干散射 显示其微粒性有：光电吸收、非相干散射、气体电离和产生闪光等 什么是X射线 X射线的波长范围 什么是X射线 X射线波长范围在0.01~10nm之间，能量为124keV～0.124keV。其短波段与γ射线长波段相重叠，其长波段则与真空紫外的短波段相重叠 量子理论将X射线看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光子具有的能量为： Ex(keV)=1.23984/λ 依据X射线的波长即可计算出其能量 X射线中常用的单位 波长 λ: 埃(?) = 10-10 m 纳米(nm) = 10-9 m 1 ? = 0.1 nm 能量: 千电子伏特 (keV) = 1000 电子伏特 强度: 每秒的计数率 (cps) X射线的应用领域 X射线的产生 阴极通电加热 在热电离作用下，阴极发射出电子，受到高电压的作用向阳极高速运动 高能电子轰击阳极，产生X射线 只有1%的电子束能量转化为X射线，其余的 99%以热的形式散发 X射线光谱 用X射线管辐照样品，是产生荧光X射线光谱的常用方法。X射线管产生的X射线光谱，被称作原级X射线谱，它是由连续谱和特征谱组成。 由原级X射线激发样品而产生的射线叫二次X射线，是具有样品元素特征的特征谱线 连续谱 连续谱（韧致辐射）是由阳极的电子骤然减速时发出的辐射 连续谱最大强度的位置由阴极和阳极之间的电压决定 连续光谱与阳极的性质无关 电压增加，能够激发的最小波长减小 叠加在连续谱上的特征谱线的位置不随电压变化而变化 特征谱 在元素周期表中各种元素的谱线形成了有规律的排列，并以K，L，M，N，…表示的若干谱系，对于一个给定的元素，各谱系的能量是KLMN… 特征谱 各种元素的同名谱系（如同为K系）激发电位和同名特征光谱的波长，随原子序数的大小而发生变化，与管电压和管电流的大小无关 对于不同元素的同名谱线，随着原子序数的增加，波长变短 特征光谱的这些物理现象和特点，由各种元素的原子结构决定的 X射线荧光所研究的是不同元素的特征谱 X射线荧光的产生 X射线荧光 X射线荧光的产生 X射线荧光：如何工作? 原子核外的不同电子层 X射线荧光：如何工作? X射线发射的能量 跃迁 X射线发射的能量 X射线发射的能量 X射线荧光分析 X射线荧光可以分析 : 元素周期表中从Be到U，即波长从0.01nm到2nm 多种形态和性质的样品：固体，液体，导体，绝缘体 典型的样品有玻璃，塑料，油品，所有的金属，矿，耐火材料，水泥和地质材料 要求样品不能受到X射线照射而发生反应 不能分析H，He，Li，因为这些元素没有足够的电子 波长色散X射线荧光谱仪 波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。 波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。 顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。 同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析。 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 X射线荧光的基本方法 由X射线光管中发射的初级X射线激发样品中的所有元素 样品中的所有元素受到初级X射线的影响，都发射出自身特定波长的特征谱线 特征谱线经过晶体分光，由探测器搜集信号并将光子转化为电脉冲 探测器将电信号发送至脉冲计数器 由脉冲数得到的每秒计数率与特征元素的浓度有关 将这些强度与标准强度进行比较，可以计算各元素的浓度 X射线荧光的基本方法 最重要的，X射线荧光是非破坏性的分析 XRF分析特点 固体样品需要在真空环境下分析 液体样品需要在氦气环境下分析 XRF相对于其它技术的优势： 分析速度 通常很简单的样品制备 非常好的稳定性和精度 很宽的动态范围 检