工业分析技术 第十二章 化工产品分析.ppt

12.2.2 矿石和炉渣分析 1．有效硫的测定 (2)方法讨论 ①空气中的酸性气体会使测定结果偏高，应用烧碱石棉将空气净化。 ②试样粒度、燃烧温度及燃烧时间、气流速度等影响测定结果，应按规定严格执行。 ③反应中生成的硫酸，应及时用氢氧化钠标准溶液滴定，以免影响吸收效果。 ④用碘标准溶液作吸收剂时，因试样燃烧时产生的高温气体会使碘挥发，导致测定结果偏高，因此不能用碘量法测定硫铁矿和炉渣中的有效硫含量。 12.2.2 矿石和炉渣分析 2．总硫的测定 (2)方法讨论 ①试样的颗粒愈细，溶解效果愈好。 ②温度过高，逆王水混合酸本身反应快，对试样的溶解及氧化效率相应地降低。加入逆王水后，应该在室温或更低温度下，使溶解及氧化反应缓慢进行，如果短时间的激烈反应停止以后，反应变得过于缓慢，允许微微加热，待其反应完全。即使有氯化钾存在，也不能过分加热而导致析出单质硫，单质硫一旦析出，则很难进一步被氧化为硫酸根离子，因此测定必须重做。 ③硝酸钡、氯酸钡的溶解度较小。可能和硫酸钡共沉淀引起测定误差。因此，试样溶液必须反复蒸干以除尽硝酸根离子。氯酸钾的加入量也必须严格控制，不能过多。 12.3 烧碱生产过程分析 2.分析方法 (7)铅的测定 硫酸试样蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。 12.2.4 产品分析 2.分析方法 (8)透明度的测定 试样的透明度与试样的色度、悬浮物有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高，所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 将盛满硫酸试样的透视管置于下方有光源的黑白方格上，从液面上方观察方格的轮廓，并从排液口小心地放出试样直至能清晰辨别方格并黑白分明，停止排放，记录试样液面高度值。能清晰辨别方格时试样液面的高度值越大，试样的透明度越好。 12.2.4 产品分析 2.分析方法 (9)色度的测定 利用乙酸铅和硫化钠反应生成黑色硫化铅胶体作为色度标准，与试样颜色对照进行色度测定，以试样颜色不深于标准色度为合格。 12.2.4 产品分析 12.3.1 烧碱的生产工艺 12.3.2 氯气的分析 12.3.3 产品分析 12.3 烧碱生产过程分析 烧碱的生产有着悠久的历史，早在中世纪就发明了以纯碱和石灰为原料制取NaOH的方法即苛化法： Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3 苛化过程需要加热，因此就将NaOH称为烧碱，以别于天然碱（Na2CO3）。 采用电解法制烧碱始于1890年，隔膜法和水银法几乎差不多同时发明，隔膜法以多孔隔膜将阴阳两极隔开，水银法以生成钠汞齐的方法使氯气分开，使阳极产生的氯气与阴极产生的氢气和氢氧化钠分开，不致发生爆炸和生成次氯酸钠。 12.3.1烧碱的生产工艺 离子膜法烧碱工艺是用阳离子交换膜隔离阳极和阴极，对离子的隔离效果好，电流效率高。 此技术与传统的烧碱生产技术相比，具有能耗低、产品纯度高、产品应用领域宽、无三废污染、生产灵活性好，建设投资低等技术特点，被称为氯碱工业的一个重大突破，是氯碱工业的发展方向。 12.3.1烧碱的生产工艺 1.隔膜法 隔膜法1893年成功生产出商品碱。 用多孔渗透膜材料作隔层,把阴阳极产物分开。此法生产效率低,产品质量差,另外隔膜多为石棉膜,对人体及环境有很大危害,所以近年来随先进工艺的引进,已基本被淘汰。 12.3.1烧碱的生产工艺 2.水银法 水银法的优点是生产的碱液浓度大，纯度高，可以直接利用。 缺点是槽电压高，浪费能源，电解槽及汞的价格高，水银（即汞，易挥发，有剧毒）对环境有严重的污染。 12.3.1烧碱的生产工艺 3.离子交换法 离子膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室。这层膜只允许钠离子穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，另外还能阻止氯化钠的扩散。食盐溶液在电场作用下，钠离子经过膜的传递至阴极侧与氢氧根离子生成氢氧化钠，而带负电的氯离子被隔离在阳极室。从而达到生产低盐、高纯、高浓度氢氧化钠产品，同时得到联产氯和氢气的目的，反应为 2NaCl+2H2