学习容量瓶的使用方法。学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原理1.pptVIP

实验四 水的总硬度的测定 主讲: 刘金洲 学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原理和方法。 实验 三 硫酸铵中含氮量的测定 实验目的 硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下： 实验原理 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ Ka 7.1×10-6 (pH 5.6) 六亚甲基四胺，弱碱 指示剂 酚酞 (CH2)6N4H+ + OH-=(CH2)6N4+ H2O 3H++ 3OH-=3H2O 仪器与试剂 仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵试样 （1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 实验步骤 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 （2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 准确称取?(NH4)2SO4试样1.5~1.8 g于烧杯中，加适量水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL ?(NH4)2SO4试样于250 mL锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定3次。 （3）(NH4)2SO4试样的配制及其含氮量测定 （1）NaOH的标定 数据记录与处理 相对误差 NaoH的平均浓度(mol/L) NaOH的浓度(mol/L) 消耗NaoH的体积(mL) 邻苯二甲酸氢钾(g) 3 2 1 滴 定 编 号 记 录 项 目 （2）(NH4)2SO4的含氮量测定 实 验 次 数 实 验 项 目 硫酸铵的含氮量（%） (NH4)2SO4浓度（mol/L） 消耗NaOH的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 移取(NH4)2SO4的体积(mL) 3 2 1 称取(NH4)2SO4 的量 g 1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液管）？ 注意事项和问题