气相色谱理论及维护(分析员必备).pptVIP

气相色谱理论及维护 1-1 什么是色谱图? 样品与流动相、固定相之间的吸收、分配、离子交换、体积排阻等作用，将混合组分分离成各个独立的组分。 分离、定性、定量 ：分析色谱 分离、纯化 ：制备色谱 1-1 什么是色谱图? 色谱方法的发展历程 色谱分析 1-2-1 GC 理论 GC分析流程图 载气 推荐使用的载气 进样口 进样口 填充柱进样口 毛细管柱进样口 分流 不分流 其他：COC, PTV 预处理系统 - 顶空, 吹扫捕集, 阀进样, 裂解. 各进样口适用的色谱柱 填充柱进样口 - 填充柱 - 内径大于0.53 mm的毛细管柱 毛细管柱进样口 - 毛细管柱(0.25 ~ 0.53mm I.D.) 分流进样 适用于毛细管柱 样品在高温的进样口气化，一部分被带入色谱柱，大部分放空 可适用于几乎所有的样品中，对溶剂没有局限性 能得到很好的色谱峰 APC系统 (分流模式) 不分流进样 全部的载气被带入色谱柱，没有放空。 所有的样品气化之后，全部被带入色谱柱。 因为样品几乎全被带入色谱柱: 灵敏度高、重现性好 APC系统 (不分流模式) 进样口处容易被污染的组件 载气流过的管线 隔垫 衬管 分流/不分流毛细进样口结构 设置柱温箱温度 等温模式(a) 和程序升温模式(b) 等温模式的设置 设置柱温箱的温度 50℃→10℃/min →色谱柱的最高使用温度-30℃ 观察最后的柱后流出物的保留时间及温度 最后柱后流出物的温度减去20 ℃ ，将它设为等温模式的温度 如果未分离出成分，减小温度之后再作分析 改用程序升温的方法或者其他色谱柱 程序升温的设置 第一步： 50℃→10℃/min →色谱柱的最高温度-30℃ (30min) 进样，观察色谱图 设置初始温度和时间 设置升温率 设置最终温度和时间 确定最佳条件 色谱柱 色谱柱选择指南 非极性色谱柱 HP-1 (HP-101) - 100% 二甲基聚硅氧烷 - 二醇, 胺, 碳氢化合物, PCBs（多氯联苯）, 杀虫剂, 硫化物等 - 相似固定相：DB-1, BP-1, SPB-1, GB-1, CP-Sil 5, OV-1, SE-30 非极性色谱柱 HP-5 - 5% 苯基/ 95% 二甲基聚硅氧烷 - 脂肪酸, 药品, 甲基酯类化合物, 生物碱, 卤化物 -相似固定相：DB-5, BP-5, SPB-5, CP-Sil 8, SE-52, OV-5 中等极性色谱柱 HP-35 - 35% 苯基 / 65% 二甲基聚硅氧烷 - 杀虫剂, 麻醉药, 胺类 -相似固定相：DB-35, RTX-35, SPB-35, AT-35, Sup-Herb 中等极性色谱柱 HP-1701 - 14% 氰丙基苯基/86% 二甲基聚硅氧烷 - 有机氯农药, 除草剂, 杀虫剂, TMS糖类 - 相似固定相： DB-1701, SPB-1701, OV-1701, CP-Sil 19 极性色谱柱 HP-FFAP - 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 - 酸, 乙醇, 丙烯酸甲酯, 酮 - 相似固定相：DB-FFAP, OV-351, Stabilwax-DA 柱参数总结 色谱柱长度与费用 柱老化 温度设定 - 断开与检测器的连接 - 设定载气流速 - 设定如下程序升温 Advanced Pneumatic Control ? Upto 12 CHs for inlets, detectors and auxiliary gases ? Pressure setting range : 1 ~ 100 psi at 0.1 psi setting ? Split/splitless inlet : 0-200ml/min N2, 0-1000ml/min H2 or He ? Packed inlet : 0 - 100ml/min ? Fully controlled by Keyboard and/or Autochro-2000 ? Constant Flow and Pressure ? Ramped Flow and Pressure ? Gas saving FID Auto-ignition Advanced Pneumatic Control