水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究.pdf

174 2009全国粉末冶金学术会议 水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究 BAO 王东新1’2钟景明1孙本双1 X2张建荣3 (1．西北稀有金属材料研究院，国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山市) (2．Loughborough (3．华东理工大学，上海) 摘要利用氯化锡和氨水作为反应试剂，通过水热合成技术制备了近球形、棒状、椭球形、六角形等粉体形貌和 nnl至120 粒径范围从4 nm的纳米氧化锡粉体，并对水热合成条件对粉体的粒径和形貌的影响进行了研究。所制备的 粉体的XRD分析结果显示，合成温度在160℃以上并且合成时间在3h以上，粉体全部具有氧化锡晶体结构。利用透 射电镜对粉体的粒径和形貌观察发现，二氧化锡粉体的形貌和粒径可通过改变溶液的浓度，合成温度与合成时间进行 有效的控制，其中合成温度与溶液浓度不仅可以控制合成粉体的粒径，而且可以控制粉体的形貌。 关键词氧化锡，水热合成，纳米粉体 1 前言 纳米材料因具有量子尺寸效应，小尺寸效应和表面效应等，因而在光、电、热、磁等方面具有很多 eV)n型半导体 的特殊性能并得到了许多研究者的广泛研发¨。氧化锡作为一种具有宽能带(E。=3．6 材料，是研究和应用最早的气敏材料之一【2’3J。由于其具有稳定的化学和力学性能，并兼具透明导电 的特性，自1962年以来，氧化锡在家庭、商业和工业领域都得到了广泛的应用【4J，诸如气敏探测 0’u 器5’6’L8，电极材料一。以及太阳能电池【l o等等。制备SnO：纳米粉体的常用方法有液相沉淀法、微乳 液法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法和水热合成法等。其中水热合成法与其它合成技术相比较，该方 法所合成的粉体结晶度高，晶态完整，粉体粒径分布范围窄且形貌易于控制[12|。有关水热法制备 SnO：粉体的文献报道很多，但所合成的SnO：粉体的粒径基本为10nm以下，粉体的形貌特征也难以分 辨¨3I。在探测器制作和光化学、物理作用方面，基于SnO：制造的电子设备的物化性能与其粉体的晶 体结构、形貌和粒径密切相关014,1S]，因为二氧化锡材料的气敏效应是属于晶粒表面控制型的[1副。因 此，有效控制所合成二氧化锡粉体的形貌和粒径具有十分重要的应用价值。虽然也有研究者利用水热 法合成出了长度在20nm以下的棒状SnO：，但其使用了有机溶剂作为辅助介质【17】。有机溶剂的使用， 不仅污染环境，而且也对人体有害，为非绿色制备技术，同时对于工业生产又增加了生产成本。而本 工作使用去离子水作为反应介质，通过有效控制合成温度、时间以及反应物浓度，成功制备了形貌和 粒径可控的SnO，纳米粉体。 2实验部分 2．1纳米粉体合成 Scientific， UK)；去离子水为实验室自制。 首先将不同质量的SnCI。·5H：0晶体溶于21mL去离子水中配制摩尔浓度为O．25tool·L～、0．5 tool·L～、1．0mol·L～、2．0 mol·L一和3．0mol·L-1的溶液，并利用电磁搅拌器搅拌形成均匀溶液 后，滴加25％的NH3·H：0至溶液的pH=11。最后将配制的溶液转入容积为30mL的反应釜内，并 三、有色金属粉末及制品 175 保持反应釜的体积填充度为70％。将密封后的反应釜放置于温度可控的干燥箱中在不同温度(160℃ h一48 ～2200C)和不同处理时间(6h)下合成粉体。然后自然冷却至室温并将粉体收集，用去离子水 离心清洗5～10次，直至用AgNO，检测无Cl一。最终将粉体在100。C烘干12h，备用。 2．2纳米粉体表征 粉体的物相分析采用BrukerD8