X射线荧光光谱法在炉渣分析中的应用.pdf

维普资讯 第 l8卷第4期 (1998) 冶 金 分 析 按本法分 解试样 和 富集方法 ，Ca2， 表 1 铜测定结果对照(g／t) Mg2，NP，A1，Zn2等无价态变化者不干扰 测定；Fe3，pb2 的干扰用氟化铵消除， A 不 干 扰；NO；等 干 扰 CC 与 Ⅺ 反应的氧化性酸根加 H0 蒸至近干 己不 复存在；试样 中变价元 素砷、锑氧化呈五 2．6 回收率试验 价，过柱分离，不再干扰测定；其它变价元 对测定的水样作了加入 回收试验，结果 素如Mo(VI)，vfv)在一定条件下正干扰， 表 明回收率在 97％～103％之间． Mo(a／I)允许量较大，Mo(a／I)小于 150mg~， 3 参考文献 vf 小于0．5mg／L不干扰测定。 2．5 试样分析结果对照 I 北京矿冶研究总院分析室．矿石丑有色垒属分析、北 京：冶金工业 出版社，1990：59 按实验方法，分别分析两种试样 (白铅矿 2 杭州大学化学系分析教研组．分析化学手册 (第 3分 和水样)，并与资料 的p-E503原子吸光光 册)，北京：化学工业出敝杜，1982：414 度法作了对照，结果见表 l。 3 刘春明等 ．光谱学与光谱分析，1997,17(3)：69 08一 l11 x ， 术千， r厂 X射线荧光光谱法在炉渣分析中的应 高 军 + 张 焱 √ (东北太 孬 1中心，沈阳，110006)(沈阳市油制气厂1i函，此v阳．110005) 炉渣中需分析的元素较多，采用化学方 渣中的主量及微量元素进行了XRF光谱分 法分析大批试样需要花费大量 的试剂和人 析法的探讨，制定了具体分析方法。 力，并且分析速度慢．鉴于X射线荧光光谱 1 实验部分 分析法 (XRF)具有速度快，不破坏试样， 重现性好，精度高，可对高低含量元素同时 1,1仪器与测定条件 测定等独特优点0，根据分析要求，我们对炉 3080E3型X射线荧光光谱仪 (日本理 表 1 各元素翻量条件 维普资讯 48 冶 盘 分 析 第 l8卷第4期 (t998) 学)，端窗铑靶 x射线管； 式中：w 为元素 i基体校正值；X为元素 i未 日本SoRD公司M243计算机；DATAFLAX 经校正的定量分析值； ，F．分别为共存元 一 151B软件；40t油压机。 素j,k的强度值；K，A．】，Bu，C．均为基体校 测定条件：X光管电压45kV，电流45mA， 正系数。 PR气体流量 30mlh／ain，真空光路，视野光阑 校正曲线的各组分含量范围见袁 2。 直径为 30mm，无滤波器，其余条件见表 l。 表2 校准曲线各组分含量范围(％) l 样品制备 元素 含量范围 元索 含量范围元素 _元素 含量范围 称取样品约 4g，研磨至通过 200目，于 s