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毕业论文外文资料翻译 学 院：生物科学与工程学院 专 业：食品科学与工程 姓 名：胡亚楼 学 号： 070301109 外文出处：Journal of Chromatography A, 764(1997)177–182 附 件：外文资料原文 指导教师评语： 签名： 年 月 日 高效液相色谱-电化学检测法在检测油脂中高级脂肪酸的应用 [摘要]本文提出了一种利用高效液相色谱-电化学检测方法分离并检测高级脂肪酸的系统。一种结构性柱（ODS柱）作为固定相，乙醇-乙腈(10:90) 混合物作为流动相。通过由6mm2-甲基-1,4-萘醌和76mm高氯酸锂组成的混合柱后，乙醇-乙腈(10:90)的流出液混入了醌。峰高为4的高级脂肪酸量在-415 mV出测得（相对于饱和甘汞电极），测得值与脂肪酸数量在20到1200pmol间有线性关系。这种方法可检测到不同油样中的游离脂肪酸，不仅敏感度高、重现性好，也是一种用于分离,测定油脂中游离脂肪酸的简便方法。 [关键词]:电化学检测;脂肪酸 1．介绍 利用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法(HPLC)分离和测定脂肪酸，人们已经有过很多次尝试。在气相色谱分析已经广泛应用的今天，通常是将游离脂肪酸先甲酯化，然后注入到毛细管色谱柱。甲基化水平和气相色谱仪器，如程序升温、注射、毛细柱的类型、载气、探测器，都是影响结果精确度的重要因素。高效液相色谱-荧光探测法(HPLC-FL)测定脂肪酸的主要优点就是灵敏度高。但由于有吸收较弱和荧光性脂肪酸干扰, 在柱分离时应有一种具有较强发色或者荧光基团的衍生物，以保证高效液相色谱检测的高灵敏度。为此已经有许多种这样的脂肪酸衍生物开发出来了。这种脂肪酸衍生物在某些情况下,由于羧基基团活性较差，需要催化剂才能完成反应。由于这种脂肪酸衍生物和催化剂的特殊性,试剂用量、反应温度和反应时间对于较高反应活性至关重要，避免产生较多的副产品。通常水是一个与脂肪酸衍生物不相容的环境。为了解决这个问题，需要对亲水性胶改善衍生物与水的相容性效果进行检验。虽然荧光检测敏感度高,但荧光强度变化受复杂样品中荧光物质杂质的影响，除非在实验之前有相应的除杂步骤。因此设计一种不需要除杂的简便快速的分离检验方法十分有必要。 作者开发了一种测定油脂中游离脂肪酸含量的新方法，基于质子化醌的还原量：含有2-甲基-1,4-萘醌(维生素K3,即VK3) 的脂肪酸乙醇溶液产生的伏安图还原峰比VK3自身的还原电位更明显,峰的高度与脂肪酸浓度成正比。该方法应用于流动注射分析的电化学检测法（ECD法），使各种脂肪和油样中游离脂肪酸的测定更加简便快捷。因为脂肪酸含量可以由测量流动信号峰高和面积得出,该方法也适用于液相色谱-电化学检测法测定脂肪酸含量。 高效液相色谱-电化学检测法被认定为一种不用衍生物检测高级脂肪酸的简便方法。 2．实验 2.1．试剂 棕榈酸(99.5 %)、硬脂酸(99.5 %)、油酸(99 %)、亚油酸(99 %)，均购自和光试剂公司 (日本大阪)。标准酸溶液都用乙醇-乙腈(10:90)混合溶液溶解。 以下油样都是从市场上购得：山茶油(资生堂牌，日本东京)、玉米油和油菜籽油(林时计化工，日本东京)、橄榄油(宫泽医药，日本东京)，大豆油(关东化学，日本东京)。 乙醇-乙腈(10:90)混合溶液和一个装有6mm维生素K3+ 76mm高氯酸锂的柱子分别作为流动相和醌溶液。电解液中的高氯酸锂可以减少电化学电池的电阻。 图1 高效液相系统：流动相是乙醇-乙腈混合溶剂，醌溶液为6mm维生素K+76mm高氯酸锂的乙醇-乙腈溶液，DG是除气装置，P1、P2是泵，S是样品注射器（20μl），分离柱（色谱柱100 RP-18,250 mm*4mm,5微米）；MC是混合柱线圈（50厘米），D是电化学检测器、电化学电池和电位仪，R是记录仪。 2.2 仪器 高效液相色谱-电化学检测系统如图1所示,包括除气器 (分光公司DG-980-50型，日本东京)、泵P1和P2(分光PU-980型)、样品注射器(罗丹尼7125型,美国加利福尼亚)、结构性柱（ODS柱)(色谱柱100 RP-18,250 mm-34mm-5mm,Cica-Merck公司，日本东京)、电化学电池(分光EC-840型),电位仪(