中药制剂分析（上）.ppt

剩余滴定法（无空白校正） 回滴滴定液 定量过量滴定液 二、分光光度法 （一）紫外-可见分光光度法 （二）荧光分光光度法 （三）原子吸收分光光度法 （四）红外分光光度法 √ 1. 吸收系数法 2. 对照品对照法 3. 标准曲线法 1. 吸收系数法 g/100mL 比吸光系数是指100ml溶液中含被测物质 1g，液层厚度为1cm时的吸光度值 计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g， 置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中， 用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅴ A），在345nm波长处测得吸收度为0.449，按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（ ）为728计算，即得。 （本品含水量8.5%） 本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸 小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于60mg。 计算 驻车丸中黄连的小檗碱含量测定 取本品粉末2.0427g， 置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色为止，将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀，精密量取5mL，置中性氧化铝柱上，用乙醇25mL分次洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀， 在345nm的波长处测得吸收度0.325，按盐酸小檗 碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（ ）为728 计算含量。 本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸 小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于30.0mg。 【水分】8.5% 计算 华山参片（生物碱） 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相当于含莨菪碱75?g的溶液。 称取硫酸阿托品0.01872g，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取1mL，置10 mL量瓶中，加水稀释至刻度。 供试品溶液的制备 取本品40片（规格0.12mg），除去糖衣，精密称得重12.3018g，研细，精密称出适量（约相当于12片的重量）3.6906g，置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25mL，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，另取续滤液，即得。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2 mL，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10mL，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2mL，摇匀，用10mL氯仿振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取氯仿液，用氯仿湿润的滤纸滤入25mL量瓶中，再用氯仿提取3次，每次5mL，依次滤入量瓶中，并用氯仿洗涤滤纸，滤入量瓶中，加氯仿至刻度，照分光光度法（附录Ⅴ B）分别在415 nm的波长处测定吸收度为0.304和0.393，计算。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0~120.0% 11. 测定中药灰分的温度应控制在 A. 100~105℃ B. 250~350℃ C. 300~400℃ D. 400~500℃ E. 500~600℃ 12. 样品需进行高温炽灼的检查方法有 A. 酸不溶性灰分测定法 B. 重金属检查第二法 C. 干燥失重检查法 D. 炽灼残渣检查法 E. 总灰分测定法 一、西洋参中人参的检查 TLC 供试液 西洋参 对照药材 人参 显色剂 10%硫酸乙醇溶液 规定 斑点不得与人参完全相同 二、土大黄苷的检查 正品大黄 蓼科 掌叶大黄 Rheum palmatum L. 唐古特大黄 Rheum tanguticum