仪器分析考试重点讲解.pptVIP

* 仪器分析课程主要内容 色谱 电化学 波谱学 气相色谱 液相色谱 电位分析 极谱分析 紫外光谱 核磁共振 红外光谱 质 谱 原子吸收光谱 不作为考试内容 试题类型与分值分布 一、选择题（30分，共15题） 色谱、电化学、四大波谱 二、填空题（30分，共10题） 电化学、四大波谱 三、计算题（20分，共3题）(公式、步骤、结果要清楚） 色谱、电化学 四、问答题（20分，共4题）（理由要充分、步骤要清晰） 色谱、四大波谱 各章重点内容 一、气相色谱 色谱分离的依据：分配系数 色谱分离的基本理论： 塔板理论：计算公式 速率理论：范氏方程 ，H的三个影 响因素分别为涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项。 3. 色谱分离基本方程：完全分离（R=1.5） 4. 气相色谱定性分析：保留指数 P47 5. 气相色谱定量分析： 定量校正因子： 相对响应值： 定量计算方法：内标法 习题：P61-63 20、21、22、30。 二、液相色谱 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素：涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项。 2. 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理： 液-液分配色谱法及化学键合相色谱（正相色谱法和反相色谱法） ；液-固色谱法。 3. 液相色谱法的固定相： 液-液色谱法、键合相色谱法、液-固色谱法的固定相。 4. 液相色谱法的流动相： 选用溶剂时，重要的是溶剂的极性，溶剂极性越大，保留时间越短，各种溶剂的极性顺序。 5. 高效液相色谱分离类型的选择：P93 表3-3。 6. 高效液相色谱法应用实例 三、电位分析法 电位分析法的理论基础：能斯特方程 电位分析的电极： 3. 离子选择性电极的性能： 膜电位： 选择性系数： 5. 测定离子活度的方法： 测定原理： 离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极，取正号； 对 阴离子响应的电极，取负号。 标准曲线法：总离子强度调节缓冲剂的作用（恒定pH值、恒定离子强度、掩蔽干扰离子） 标准加入法：加入标准溶液的要求：体积小、浓度大。 有关计算。 6. 影响电位测定的因素：测量温度、线性范围和电位平衡时间、溶液特性、测量误差、响应时间。 习题：P147 9、10、12。 4. 电位法测定溶液的pH值： 玻璃膜电位：E膜 = K′ - 0.059 pH试液 pH的实用定义： 四、极谱分析法 极谱波形成的根本原因：浓差极化。 极谱波形成的特殊条件： 待测溶液浓度低；溶液保持静止，不能搅拌；极化电极 （滴汞电极，指示电极，表面积小）与去极化电极（饱和甘汞电极，参比电极，表面积大）。 3. 极谱定量分析： 理论基础：扩散电流方程 id = 607n D1/2 m2/3 t1/6 c 定量方法：标准加入法 4. 极谱定性分析： 半波电位：电流等于极限扩散电流一半时的电位。 极谱波方程式： 5. 干扰电流及其消除方法： 残余电流：切线作图法 迁移电流：加入支持电解质 极谱极大：加入表面活性剂 氧波：通入惰性气体 H2、N2 或CO2；Na2SO3 (碱性或中性溶 液 )、抗坏血酸 (弱酸性溶液)、Na2CO3或Fe粉 (强酸性溶液) 氢波：控制pH值在中性或碱性。 习题：P187 13、14。 五、紫外吸收光谱（UV） 紫外吸收光谱产生的原因：分子中原子外层电子的跃迁。 有机化合物中电子跃迁形式及产生原因：（P274 图9-3） σ→σ＊跃迁：λ200nm n→σ＊跃迁： 150～250nm π→π＊跃迁：远紫外区的近紫外端或近紫外区 n →π＊跃迁：λ200nm 两个概念：生色团和助色团 3. 紫外吸收光谱的定性分析：有机化合物分子结构的推断。 4. 紫外吸收光谱的定量分析：郎伯-比尔定律 A=kcb 习题：P287 7、8、9。 六、红外吸收光谱（IR） 红外光谱产生的原因：分子振动和转动 红外光谱产生的条件： 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；辐射能产生偶极矩变化。 3. 分子振动形式：对称伸缩振动、反对称伸缩振动； 面内弯曲振动、面外弯曲振动。 4. 各类有机化合物的特征频率：P304 表10-3 -C-H伸缩振动 (3000~2850cm-1)；=C-H伸缩振动 (3100-3000 cm-1) C-H弯曲振动 (1465~134