核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究的应用(中国药学杂志,2009年05期).PDFVIP

核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究的应用 a b a* 刘明 ，李春霞 ，辛现良 （中国海洋大学医药学院，a.分子药理室；b.合成药物化学一室，山东 青岛 266003） 摘要：目的 综述核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究的应用进展。方法 查阅近年来该领域的相关文献，结合本室的 研究工作基础，对一维、多维核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究中的应用，进行了分析、整理、归纳。结果与结论 高 分辨率核磁共振技术是糖类化合物结构研究中必不可少的方法之一，该技术的应用将大大推进糖类化学结构的研究，有助于 揭示糖类物质的生物活性及作用机制。 关键词：糖类化合物；化学结构；核磁共振 中图分类号：O629.1；O657；Q533 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2009)03-0324-04 糖类化合物是自然界中含量最为丰富的有机物，种类繁 冷冻干燥几次以除去样品中的水分和其他挥发性的溶剂。尽 多、结构复杂，其结构的复杂性也赋予了其功能的多样性， 可能多地溶解待测样品以提高其信噪比，同时，也要注意过 从生物机体的结构组成，能量的供给，到各种生物识别过程、 高的浓度会使溶液的黏稠性增加，使 NMR 图谱的分辨率下 信号转导途径、各种疾病的发生与发展，糖类化合物都在起 降。实验一般在室温下进行，可根据待解决的问题进行变温 着无可比拟的作用[1] 。研究其化学结构及空间构象将有助于 实验。提高温度有利于降低样品溶液的黏稠性、提高分子的 阐明糖类化合物的生物活性、揭示糖类化合物与蛋白质等其 运动性、有利于峰形的变窄，从而获得更好的分辨率；冰点 [2] 他生物大分子之间的相互作用机制 ，进而设计基于糖类化 左右的温度有利于寡糖中较弱 NOE （nuclear overhuaser 合物的临床治疗方案，进行疫苗的研制[3]和糖类化合物为模 effect，NOE ）信号的确定。 板的药物开发。糖类化合物结构的复杂性和样品获取的难 1 1 1 通常情况下，需要进行如下实验，①1D- H ；② H - H 1 1 度，使得糖类化合物结构及生物活性的研究远远落后于蛋白 TOCSY （Total Correlation Spectroscopy ）；③ H - H NOESY 质和核酸。 （Nuclear Overhauser Enhancement Spectroscopy ）或 ROESY 常规的化学解析方法，如高碘酸氧化、Smith 降解、甲 （Rotating frame Overhause Effect Spectroscopy ）；④1H-13C 基化等，被广泛地应用于天然多糖的结构解析中，但是其反 HMQC （Heteronuclear Multiple Quantum Coherence ）或 1 13 应条件苛刻、步骤繁琐、重复性差、所需样品量较大等缺点 HSQC （Heteronuclear Single Quantum Coherenc