从粗甘油蒸馏残渣中回收聚合甘油.PDFVIP

维普资讯 第28卷第 12期 日用化学品科学 V01．28No．12 2005年 12月 D IERGENT COSM册 CS Dec．2005 从粗甘油蒸馏残渲中回收聚合甘油 张金廷 ，施永诚 (上海制皂厂，上海 200083) 摘要：粗甘油蒸馏过程中，部分甘油在高温下发生聚合，聚合甘油沸点很高，在通常真空蒸馏条件下无法 蒸出而留在残渣中。实验证明，甘油蒸馏残渣经过化学处理除杂后 ，通过离子交换 ，可以回收得到色泽 (Hazen)100以下的甘油质；采用短程蒸馏(Shoa—pathdistillation)技术，可以得到高质量的甘油和聚合甘油。 回收率为总甘油质的8O％以上。此外，还对皂化甘油蒸馏操作提出了建议，以提高甘油蒸馏得率和聚合甘 油的富集。 关键词 ：聚合甘油；甘油蒸馏残渣；回收 中图分类号 ：TQ645．5 文献标识码：A 文章编号：1006—7246(2005)12一o024一O3 粗甘油蒸馏残渣中的甘油质是具有很高经济价值 低甘油产品含酯量，在粗甘油中保持一定的游离碱。 的、重要的化工原料。然而，由于粗甘油蒸馏残渣的 游离碱的存在，为甘油发生聚合创造了条件。在蒸馏 组分复杂，其除杂、脱色非常困难，其中的甘油、聚 操作过程中，为了提高甘油的得率，在停车前先停止 合甘油不经过处理是无法使用的，没有任何商品价 进料，要进行 “烤脚”操作。 “烤脚”操作可以蒸出 值。目前对粗甘油蒸馏残渣的处理利用，起码在国内 部分甘油，但在高温下，同时也使甘油或已聚合的甘 尚未找到简便、有效的方法。因此甘油蒸馏残渣成了 油继续发生聚合，聚合甘油进一步富集增多。在通常 卖不掉、送不出和扔不得的烂山芋。作者经过多年的 情况下，甘油蒸馏脚子约占蒸馏甘油量的4％～5％， 研究，建立了处理、回收聚合甘油的方法：第一步用 根据粗甘油蒸馏的实际生产情况，对皂化法回收甘油 化学法进行净化，第二步将净化的蒸馏残液进行短程 生产工艺而言 ，某厂(皂化法回收工艺)精甘油改造设 蒸馏纯化，得到高质量的甘油和聚合甘油，回收残渣 计及实测数据为：蒸出甘油 (100％)526kg／h，脚子甘 中甘油质的80％以上。此外，本文对从皂化废液回 油36．6kg／h。依年产精甘油5000t计，脚子甘油在 收甘油的蒸馏操作过程提出改进意见，以提高甘油蒸 300t～350t左右。而对从油脂 (高压)水解的甜水回 馏得率和富集蒸馏残渣中聚合甘油，便于对聚甘油的 收甘油工艺而言 ，蒸馏甘油脚子约 占蒸馏甘油量 3％ 回收。从粗甘油蒸馏残渣中回收聚合甘油，具有显著 左右。依年产精甘油5000t计，脚子甘油在 150t～ 的经济效益和社会效益。 200t，残渣量在 200t～250t。 某制皂厂皂化废液回收甘油工艺 (蒸馏周期 60h， 1 粗甘油蒸馏残渣中的聚合甘油 温度 168cC～180cc)，残渣中甘油成分见表 1(蒸馏 甘油是一种热敏性的高沸点物质 ，甘油本身在 条件和蒸馏操作过程 、周期不同，差别很大)。 204oC时就会分解和聚合，在高温下很容易分解。在 表 1 残渣中的甘油成分 碱的质量分数为0．05％ 5％时，2h～20h内很 Tab．1 Glycerolcompositionsin~sidue 容易发生聚合，聚合