可见分光光度法测定水样中微量铁的含量.pdfVIP

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量 一、实验目的： 1、掌握 722 型分光光度计构造及使用方法。 2 、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+ 的含量。 二、实验原理： 在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。若被测组份本身 无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度 的测定。 大多数显色反应是络合反应。对显色反应的要求是： 1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的 测定； 2 、选择性好，干扰少或容易消除； 3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。 在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测 量条件两个方面，考虑下列因素： 1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长； 2 、溶液PH 值对吸光度的影响； 3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响； 4 、被测离子符合比尔定律的浓度范围； 5、干扰离子的影响及其排除的方法； 6、参比溶液的选择。 此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。 铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。邻二氮菲是测定微量 铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（lg K稳=21.3 ），最 大吸收波长入max=510nm 。 2+ N N 2+ Fe + 2 Fe N N 3 4 此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为 1.1×10 。在PH2~9 之间，颜色深度与酸度无关，颜 色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。本方法的选择性很高， 相当于铁含量 40 倍Sn2+ 、A13+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Zn2+ 、SiO32- ；20 倍的Cr3+ 、Mn2+ 、VO3— 、PO43 — ；5 倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。 分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据 Beer 定 律可得：A=K c 即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。在标准曲线中，A 与 c 成线性关系。 在一定波长单色光照射下，采用相同厚度的比色皿，分别测出一系列不同浓度标准溶液 的吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标线上描点作图，就 可制得标准曲线。若在同样条件下测未知溶液的吸光度，即可由标准曲线求得被测溶液的浓 度。 三、仪器与试剂： 1、仪器 （1）722 型分光光度计一台（附 1cm 比色皿4 只） （2 ）容量瓶 50ml 9 只 （3 ）吸量管 1ml 2 支 2ml 1 支 5ml 2 支 2 、试剂 （1）标准铁溶液（100µg/ml ）：准确称取0.8634g NH Fe(SO ) ·12H O，置于烧杯中， 4 4 2 2 加入 20ml 1:1 HCl和少量水，溶解后，转移至 1 升容量瓶中，以水稀 释至刻度，摇匀。 （2 ）盐酸羟氨（10%水溶液）——临用时配制 （3 ）邻二氮菲溶液（0.15% ）——临用时配制 （4 ）醋酸钠溶液（1mol/L）