左氧氟沙星的生产工艺设计.docVIP

专业课程设计(2)任务书 一、设计时间 2011年6月20日－2011年7月1日二、设计题目 的生产工艺设计 三、设计条件 产品规格：纯度99.5% 生产能力：50公斤 / 批 或 60公斤 / 批 收率：每个工段收率都为90% 四、设计任务 1、从前两周所给目标化合物设计的合成线路中选择一条成熟的路线（即可以工业化生产的路线）确定生产方法。 2、进行工艺流程设计，说明工艺基本原理和流程简述 3、进行第一工段的物料衡算、能量衡算。 4、主要设备选型说明，填写设备一览表。 5、绘制相应的工艺流程图（包括方框流程图和PID流程图）。 五、设计要求 每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计内容，要认真复习教材内容，查阅有关设计规范、手册等资料，独立按时完成任务；要正确综合运用所学的基础理论，来分析和解决课程设计中的问题；要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法，方案设计要正确，步骤要清楚、简练、正确；设计说明书、计算书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁，图纸表达内容完整、清楚、规范。 六、课程设计进度安排 序号 设计内容 所用时间 1 查阅资料 2天 2 工艺计算（物料衡算，热量衡算，设备选型） 3天 3 设计绘制工艺流程图（包括方框流程图和PID流程图） 4天 4 整理打印装订课程设计说明书等有关资料 1天 合 计 10天 七、课程设计考核方法及成绩评定 本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。 评分的主要依据为：说明书和图纸的质量，独立完成设计的工作能力。 八、课程设计教材及主要参考资料 1．《化工设计概论》，侯文顺主编，北京：化学工业出版社，2005年 2．《化工工艺设计》，丁浩主编，上海：上海科学技术出版社，1989年 3．《化工工艺设计手册》，上海医药设计院主编，北京：化学工业出版社，1981年 4 1产品名称，化学结构及理化性质 4 2，产品质量标准，包装规格及储存 4 3，产品用途及使用注意事项 5 4，产品生产的工艺沿革 5 二，工艺流程设计及工艺流程 6 1，工艺流程设计 6 2，反应原理及理论解释 7 3，工艺流程操作简述 7 三，物料衡算 8 四，PID流程图 9 五，总结 10 一、概述 1、产品名称、化学结构及理化性质 (1) 产品名称： 中文名：左氧氟沙星 俗名： 化学名：(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H - 吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸半水合物Levofloxacin (2) 化学结构式、分子式及分子量： ①化学结构式： ②分子式：C18H20FN3O4 ③分子量：361 (3) 理化性质： 左旋氧氟沙星(levofloxacin,1)化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-[4-甲基-1-哌嗪基]-7-氧代-7-氢吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸，为淡黄色结晶性粉末[1]。 2、产品质量标准、包装规格要求及储藏 ? 比旋度-95°～-103°（1% CH3OH ）总杂质≤0.5%?干燥失重 ≤3.0%炽灼残渣≤0.2%重金属 ≤20 ppm含量 ≥98.5%包装25KG纸桶0～5°C。 反应原理及理论解释 以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料，经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联，S-(+)-2-氨基丙醇置换、环合水解后与N-甲基哌嗪缩合制得。 将配好的2,3,4,5-四氟苯甲酸和氯化亚砜依次投入到反应器中，加热搅拌，回流3h。然后常压蒸除过量的氯化亚砜，残留的氯化亚砜在减压下除尽，得产物1转至反应塔。将 N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、三乙胺、甲苯依次加入到反应塔中，搅拌加热至50℃，缓慢滴加20.25g(0.1mol)产物1的甲苯溶液，反应3h 后得产物2，加入冰醋酸，再将S-(+)-2-氨基丙醇的甲苯溶液加到瓶中，0.5h 加完，升温回流，在90℃下反应6h，得粗产品4。将上述4 移至分液漏斗，用蒸馏水洗涤，合并甲苯层，无水硫酸镁干燥，滤出有机相后转移至反应器中，加入碳酸钾，加热搅拌，共沸除水，在130℃下反应6 h 后，冷却。蒸除甲苯，抽滤出固体，用异丙醇洗涤，抽滤，真空干燥得到目标化合物5，重结晶后转移至另一反应器中。加入浓盐酸和冰醋酸 回流3 h , 冷却到室温,过滤,沉淀,用水、乙醇和乙醚各洗两次,干燥。、将N-甲基哌嗪13mL和DMSO依次加入反应器中，130℃加热反应6h，减压蒸馏回收DMSO和过量的N-甲基哌嗪，粗产品用95％乙醇重结晶后转移至储液箱。 三、物料衡算 生产能力：公斤 / 批 收率：每个工段收率都为90% 总收率：90%*9