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目 录
摘 要 3
Abstract 4
第一章 绪 论 5
1 己二酸的综述 5
1.1 己二酸的性质 5
1.2 己二酸的应用 5
1.2.1 己二酸在化工合成中的应用 6
1.2.2 己二酸在食品加工中的应用 6
1.2.3 己二酸在其他领域中的应用 7
1.3 目前己二酸合成方法 7
1.3.1 硝酸氧化KA油法 7
1.3.2 过氧化氢氧化法 7
1.3.3 生物催化法 8
1.4 本文的研究内容 8
第2章 实验部分 9
2.1 实验主要试剂 9
2.2 实验主要仪器 9
2.3 己二酸的合成原理 10
2.4 己二酸制备实验的步骤 10
2.5 相关数据 10
2.5.1 药品数据 10
2.5.2 己二酸的理论产量 11
2.6 注意事项 11
第三章 实验结果与讨论 12
3.1 不同原料对产率的影响 12
3.2 不同催化剂对产率的影响 12
3.3 催化剂用量对产率的影响 13
3.5 催化剂的重复使用对产率的影响 14
3.6 钒用量对产率的影响 15
3.7 HNO3投料对产率的影响 15
3.8 反应温度与反应时间对产率的影响 16
3.9 产品分析 16
3.9.1 熔点图 16
3.9.2 己二酸的红外光谱吸收谱图 17
第四章 结 论 19
参考文献 20
摘 要
以硝酸锡和硝酸钒为催化剂,浓硝酸作为氧化剂,由环己醇制备己二酸。探讨了催化剂用量、反应原料、反应时间、反应温度以及反应物物质的量的比对己二酸产率的影响。在优化条件下,即以0.25%锡离子,0.03%钒离子作为催化剂,以环己醇为原料,硝酸: 环己醇的物质的量比为3.31:1时,反应产率可达91%。反应时间和反应温度的影响不大。
关键词:锡催化剂;钒催化剂;硝酸;环己醇;己二酸
Oxidation of Cyclohexanol to Adipic Acid with Nitrate Catalyzed by Tin and Vanadium
Abstract
Adipic acid was synthesized by Tin nitrate and Vanadium nitrate oxidation of cyclohexanol with 50% Nitrate。The effects of amount of catalyst and of 50% Nitrate,Reaction of raw materialsreaction temperature and time were investigated.Under the optimal conditions。molar ratio of cyclohexanone:Nitrate 3.31:1,0.% Tin Catalyst,0.03% vanadium oxidation of cyclohexanol Catalyst the yieldof adipic acid could reach 9%. reaction temperature reaction time is little.
Keywords: Tin Catalyst;vanadium Catalyst;Nitrate ;Cyclohexanol ;Adipic acid第一章 绪 论
1 己二酸的综述
1.1 己二酸的性质
己二酸是白色结晶型固体。己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28升至78时,其溶解度可增大20倍。[1]:
表1-1 己二酸的物理性质
The physical properties of adipic acid
项目 内容 CAS编号124-04-9 外观 白色结晶体 气味 有骨头烧焦的气味 分子式 C6H10O4 分子量 146.14 熔点 153℃ 沸点 332.7℃ 密度 1.360 闪点 209.85℃ 燃点(开杯) 231.85℃ 熔融黏度 4.54mPa?s(160℃) 溶解性 其他 能升华。可燃。低毒。高温熔融状态可引起烧伤。
1.2 己二酸的应用
己二酸的应用非常广泛,在有机合成、食品、农业和医药等国名经济各个领域都不可或缺。己二酸是重要的有机化工原料和合成中间体,各种食品和饮料的酸化剂。主要用于制造尼龙-66、聚氨酯、增塑剂、润滑脂等;广泛用于清洗型、松香型、免洗环保型助焊剂;少量用于食品的增酸剂和代替酒石酸用于发酵粉;也可用于制造杀虫剂和粘合剂[2];亦可用于医药、香料等方面的生产;作为化学试剂,用作碱和高锰酸钾标定时的基准物质和气相色谱减尾剂。
1.2.1 己二酸在化工合成中的应用
(1)聚氨酯是分子链中含有重复氨基甲酸酯单元的聚合物, 广泛用于机电、船舶、航空、车辆、土木建
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