论文-高性能氟硅烷纳米不粘薄膜研究.docVIP

序号： 编码： 第届“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛 报送方式： □省级报送作品 高校直送作品 1、引言 16 2、实验过程及分析 17 2．1金属片表面的处理工艺及改性效果 17 2．1．1实验过程 17 2．1．2 FAS溶液的配制 18 2．1．3接触角的测定 20 2．1．4处理结果 20 2．2铝片表面的阳极氧化及改性效果 24 2．2．1实验过程 24 2．2．2处理结果 24 3、机理分析 26 4、临界表面张力的计算 28 5、试验结论与总结 29 致谢 30 参考文献…… 31 高性能氟硅烷纳米不粘薄膜研究 刘骞 张玥 （ 西北工业大学 理学院 西安 710072 ） 摘 要 1、引言 近年来关于超疏液样品的制备方法已有较多的研究，如,（1）密集阵列碳纳米管经氟硅烷修饰；（2）化学气相沉积各种硅氧烷化合物在金属表面上；（3）离子电镀形成具有纳米级粗糙度的聚四氟乙烯涂层等。以上这些方法极大地改善了材料表面的疏液性能，但这些方法需要特定的基底，或实验室才能实现的化学处理条件，从而限制了这些技术的推广应用。特别是在大型设备上形成比较牢固的疏液薄膜方面的应用。针对这些问题，本文的研究工作是，研究了可在大型器件表面上形成高性能不粘膜的技术，即主要通过化学蚀刻和阳极氧化法等纳米技术对基底表面进行预处理，在金属基底表面上构建微/纳米复合细微结构;再在这层结构上喷涂氟硅烷（FAS）溶液，对复合细微结构基底表面进行修饰成膜，降低材料的表面能,提高材料的疏液性,最终使其表面达到超疏的效果。另外作为机理探索和方法对比，我们还对金属铝进行了二次阳极氧化处理，使其表面形成规则的细微结构，再喷涂氟硅烷成膜。实验证明化学蚀刻和阳极氧化所制备的具有这种细微结构的薄膜具有优良的疏液性能。同时经测量及计算验证获得了所制得的具有微/纳米复合结构的不粘薄膜其等效表面张力系数. 2、实验过程及分析 2．1金属片表面的处理工艺及改性效果 2．1．1实验过程 我们用盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、氢氟酸（40%）按一定比例配置成腐蚀液A。在对金属样片进行一系列的预处理后，用腐蚀液A对其进行腐蚀和羟基化。具体的工艺如下： 用约600粒度的细砂纸打磨试样3cm*7cm（铝片光滑时无需此步骤） 去油——用热氢氧化钠浓溶液浸洗（铝为两性金属，自身及其氧化物都与碱反应，有大量气泡产生后，持续二十分钟。） 去氧化层---用1∶4硝酸浸洗。（若为铝箔，2步骤完成后铝箔表面附着有不与碱反应的杂质金属原子。） 流水冲洗样片。 1:4盐酸浸洗样片。（去除硝酸浸洗产生的金属表面钝化。） 流水冲洗样片。 放入A液中处理。 流水清洗样片。 20%过氧化氢50度浸泡1小时。（基片表面羟基化） 流水清洗样片，吹干水分，用FAS溶液喷涂。 风干24小时后，用测角仪测量接触角。 2．1．2 FAS溶液的配制 本文所用FAS（fluoroalkylsioxane 氟硅烷偶联剂）是一种双官能团化合物，含硅官能团在水解后，产生活性硅醇，它转而能与无机基质产生化学键合。同时由于C-C主链被由氟原子组成的外壳包围成一个完整的圆柱体，这种棒状物构型的分子之间吸引力很弱，因此朝向空气一侧紧密排列的氟烷官能团具有极低的表面能和极差的润湿性。FAS分子式如图1所示。 图1 十三氟辛基三乙氧基硅烷（FAS） FAS做涂层时需调配成适当的浓度，由于FAS不能完全溶解于水中，因此选用了溶剂乙醇作为助溶剂，硅烷在醇里有着良好的溶解性，且缩合速率小，综合考虑选择水和醇的混合体系座溶剂。实验中选定水和乙醇将FAS稀释到1%为目前实验条件下的最佳比例，而且它须被酸（乙酸）调节到大约PH=3.5的酸度，其目的就是为了促进FAS的水解反应和抑制其分子间的缩合反应。 由于氟硅醇的缩合是吸热反应，温度的升高对于缩合有利，温度升高后溶液的稳定时间明显缩短。但温度过低的话，总的反应过程又过于缓慢。为了得出最佳水解温度，我们通过半导体PN结致冷控温测试不同水解温度下的接触角的变化，确定了FAS的最佳水解温度。 其关系具体如下： 表1 温度与接触角的关系 温度T 13℃ 18℃ 19℃ 21℃ 23℃ 27.5℃ 接触角θ 101.5° 140° 142° 152° 132° 102° 图2 温度与接触角的曲线图 从上图可知，氟硅烷的最佳水解温度在20℃左右。因此，将FAS、乙醇、水按一定比例混合，用乙酸调节PH=3.5左右，在20℃左右搅拌5小时得到的FAS溶液是最好的