新药转正中药标准第4册.docVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第四册） （17种） 大黄通便冲剂 拼音名：Dahuang Tongbian Chongji 英文名： 书页号：X4-37 标准编号：WS3-049(Z-15)-93(Z) 批准文号：（91）卫药准字Z-72号 本品为大黄流浸膏经加工制成的冲剂。 【性状】 本品为黄棕色颗粒；气清香，味甜、微苦涩。 【鉴别】 取本品24g，加甲醇适量，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤 液浓缩至5ml。照下述方法试验： (1) 取提取物约0.5g，加1％氢氧化钠溶液10ml，煮沸，放冷，滤过。取 滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚 层，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。 (2) 取提取物约0.5g,置瓷坩锅中,坩锅上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐 加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察， 有菱形针状、羽状和不规则状结晶，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液 显紫红色。 (3) 取提取物约0.5g，置水浴上蒸干，加水20ml使溶解，滤过，滤液加盐 酸2ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚 液,蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g， 加乙醇20ml，浸渍1小时,滤过,取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml、盐酸1ml， 自“置水浴上加热30分钟”起同上制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品， 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 1990年版一部附录57页）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品 溶液各4μl,分别点于同一含羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶H薄层板上，以 石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙色荧光斑点，氨熏后斑点变为红色。 【检查】 土大黄甙 取鉴别项下的提取物适量,加甲醇10ml，温浸10分钟， 放冷；取10μl,点于滤纸上，以45％乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，放置 10分钟，置紫外光灯(365nm)下观察，不得显持久的亮紫色荧光。 其他 应符合冲剂项下有关的各项规定（中国药典1990年版一部附录10页）。 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品约10mg（对照品 在105℃ 干燥至恒重），置10ml量瓶中，加乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀,即得（每1ml中含大黄素1mg）。 标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液10、20、40、80、120、160μl,分别置10ml 量瓶中,加0.5％醋酸镁甲醇液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典 1990年版一部附录51页）在510nm波长处测定吸收度，并用0.5％醋酸镁甲醇液 为空白校正，以吸收度为纵坐标，