[分析化学]实验课件_实验6 过氧化氢含量测定.pptVIP

实验原理 H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始时，反应速度慢，滴入第一滴溶液不易褪色，待有Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO4-（2*10-6mol.L-1）时，溶液呈现微红色，显示终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算H2O2的含量。 过氧化氢由于其氧化还原性，广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量，但H2O2样品若系工业产品，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机物作为稳定剂，这类有机物也能与KMnO4反应，用高锰酸钾法测定将产生较大误差，遇此情况应采用碘量法或铈量法测定。 实验试剂 KMnO4（固体）分析纯； Na2C2O4分析纯（105℃干燥2小时后备用） H2SO4溶液3mol.l-1； H2O2约3%的溶液。 实验步骤 1、0.02mol.L-1 KMnO4溶液的配制。 称取KMnO4固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2~3天后过滤备用。 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.17g Na2C2O4三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10ml3mol.L-1H2SO4溶液，在水浴上加热到75~85℃（即开始冒蒸气时温度），趁热用待定的KMnO4溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。 根据每份滴定中Na2C2O4的重量和消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液的浓度。 3、 H2O2含量的测定 用移液管吸取10.00mL3% H2O2，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取25.00mL溶液置于锥型瓶中，加水20mL；10mL3mol.L-1H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色即为终点。按下式计算试样中H2O2的质量体积百分比。 公式为: CKMnO4VKMnO4x(1/1000)x(5/2)xMH2O2 H2O2%(W/V)=──────────────────x100 10.00x(25/100) 式中C KMnO4为KMnO4溶液的浓度（mol.L-1），V KMnO4滴定H2O2消耗的KMnO4溶液体积（ml）, M H2O2为H2O2的摩尔质量 注意事项和问题 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？ 用Na2C2O4标定KMnO4溶液时应注意那些重要的反应条件？ 在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么? * * 实验目的 了解氧化还原滴定的原理及方法. 掌握高锰酸钾滴定法的原理方法及其自身指示剂的显色原理. 掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作. 实验六 过氧化氢含量的测定 相对平均偏差 % 相对偏差 % 平均值C C 消耗VKMnO4(mL) 放出V H2O2 (mL) 3 2 1 KMnO4溶液滴定H2O2溶液 （指示剂 KMnO4） 数据记录及处理