[分析化学]实验课件_实验9 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.pptVIP

Ag+＋X- → AgX↓  其中X代表Cl-、Br-、I-及SCN-等离子 Ag+＋Cl- → AgCl↓  终点前 Cl- 过量 AgCl·Cl-：M+ HFln → H+ + Fln- 溶液呈黄绿色 终点时 Ag+稍过量 AgCl·Ag+：Fln- 沉淀带正电荷吸附Fln-即：AgCl·Ag+ ＋ Fln- → AgCl·Ag+·Fln- 溶液呈微红色 二、氯化铵的含量测定 在滴定的过程中应不断振摇，防止吸附 K2CrO4用量合适，太多？太少？ 滴定前，滴定管和锥形瓶应用超纯水润洗 实验完后滴定管和锥形瓶应用超纯水洗涤，切勿用自来水洗涤，为什么？ 加入糊精，保护胶体，有利于吸附 滴定应避免强光照射 AgNO3见光易分解，颜色加深，注意防护 * * 1. 掌握吸附指示剂法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂法，正确判断铬酸钾作指示 剂的终点。 实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定 实验目的 沉淀滴定法（Precipitation titration）是以沉淀反应为基础的滴定分析法。 Ag+＋Cl- → AgCl↓ Ag+＋SCN- → AgSCN↓ 目前应用较广的为生成难溶性银盐的反应，利用生成难溶性银盐的滴定法，习惯上称为银量法（aregentometric method）。本法可用来测定含Cl-、Br-、I-、SCN-及Ag+等离子的化合物。 指示终点的方法 铬酸钾指示剂法（Mohr莫尔法） 铁铵矾指示剂法（Volhard佛尔哈德法） 吸附指示剂法（Fajan法扬司法） 实验原理 一、硝酸银标准溶液的配制与标定 市售AgNO3含有水分，金属银，有机物，氧化银，游离酸等，采用间接法配制标准溶液。 基准物： NaCl，在270加热处理， 放置干燥器中冷却。 指示剂：荧光黄 仪器与试剂 滴定基本装置 NaCl基准试剂；AgNO3 0.1mol/L；荧光黄 糊精 0.1mol/L AgNO3溶液的配制：取AgNO317.5g溶解于100ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，置暗处保存，以防止见光分解。 0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.5～0. 65 克基准NaCl，置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中，加入25ml水，加入糊精2ml 与荧光黄指示剂8滴，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至乳白色的混浊液由黄绿色转变至微红色，即为终点。 实验步骤 硝酸银溶液的标定 V3 V2 V1 相对偏差 CAgNO3(平均) CAgNO3/mol/L VAgNO3/ml mNaCl AgNO3标准溶液浓度的计算： 取三次测定的平均值，计算RD值 实验原理 某些可溶性氯化物含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。 终点前： Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 终点时： Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色） Ksp ＝2.0×10-12 在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5 指示剂： 5％的K2CrO4溶液1ml。 仪器与试剂 滴定基本装置 NH4Cl；AgNO3 0.1mol/L； 5％的K2CrO4溶液 实验步骤 准确称取0.4 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 ml NH4Cl试液注入锥形瓶中，加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断振摇下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 氯化铵的含量测定 相对偏差 平均值/% 氯化铵的含量/% VAgNO3/ml 样品质量/g 氯化铵含量的计算： 取三次测定的平均值，计算R