同效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5 种砷形态的方法研究.pdfVIP

第 29卷 第5期 分析测试学报 Vol_29No．5 2010年5月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 465～468 ．___-一 Cj 同 效液相色谱 一电感耦合等离子体质谱联用技术 测定水产类膳食 中5种砷形态的方法研究 吕 超 ，刘丽萍 ，董慧茹 ，李筱薇。 (1．北京市疾病预防控制中心，北京 100013；2．北京化工大学 理学院，北京 100029；3．中国疾病预防控制中心 营养与食品安全所，北京 100050) 摘 要：采用高效液相色谱 (HPLC)和电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)联用技术建立了三价砷As(1I／)、砷 甜菜碱 (AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(V)5种砷形态的分析方法。采用超声 溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后，对砷形态进行分析。实验表明，5种砷化合物 的线．陛范围为2．5～500 L，相关系数 (r)均大于0．9990，检出限为0．6～0．9 L，RSD均小于5％。采 用加标回收考察方法的准确性 ，加标回收率为87％一124％。样品的测定结果显示，水产品及水产类膳食中 砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 关键词 ：水产类膳食；砷 ；形态分析；高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱 中图分类号 ：0657．63；O613．63 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)05—0465—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．05．008 AnalysisofFiveArsenicSpeciationsbyHighPerformanceLiquidChromatography andInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry LoChao一，LIULi．ping，DONGHui—ru ，LIXiao．wei (1．BeijingCenterforDiseasePreventionandControl，Beijing 100013，China；2．ScienceFaculty，BeijingUniversity ofChemicalTechnology，Beijing 100029，China；3．NationalInstituteforNutritionandFoodSafety． ChineseCenterforDiseaseControlandPrevention，Beijing 100050，China) Abstract：A highperformanceliquidchromatographyandinductivelycoupledplasmamassspectro— metricmethodwasestablishedforanalysis5arsenicspeciations，includingAs(m)，AsB，DMA MMAandAs(V)．Thesamplewaspre—treatedbyultrasonicsolventextraction．Theresultsshowed thatthelinearrangesofrfivearsenicspecieswereallbetween2．5and500 g／Lwithlinearcoeffi- cientsmorethan0．9990，and thedetectionlimitswerebetween0．6 and0．9 L．Therelative standarddeviations(RSDs)ofrthedetemr inationoffivespecieswerelessthan5％ andtherecoveries werebetween 87％ and 124％ ．Theproposedmethodwasappliedofrt