近红外漫反射光谱法快速测定天然纤维素清洁浆料α 纤维素含量.docVIP

第３３卷 ，第１期　 　　　　　　　　　　　光 谱 学 与 光 谱 分 析 ２０１３ 年 １ 月　　　　　　　　　　　 　ＳｐｅｃｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｒａ Ａｎａｙｓｓ  Ｖｏｌ３３，Ｎｏ．１ ｐｐ６０６４ Ｊａｎｕａｒｙ，２０１３ 　  近红外漫反射光谱法快速测定天然纤维素清洁浆料 α纤维素含量 黄　臖１，袁洪福１ ，宋春风１，李效玉１，谢锦春１，杜俊琪２ １ 北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，碳纤维与功能高分子教育部重点实验室，北京　１０００２９ ２ 北京化工大学化学工程学院，北京　１０００２９ 摘　要　针对天然纤维素清洁制浆新型连续生产工艺，提出了采用近红外漫反射光谱测定天然纤维素（棉、 木浆粕）清洁浆料中α纤维素含量。收 集 了 １４２ 个 天 然 纤 维 素 清 洁 浆 料 样 品，采 用 ＧＢ／Ｔ９１０７—１９９９ 方 法 （化学分析方法）测定其α纤维素含量。通过粉碎预处理提高样品的均匀性，继而压入旋转杯采集光谱。采用 簇类独立软模式（ＩＭＣＡ）方法建立了有效的棉浆粕和木浆粕的分类模型，模型识别率达到１００％。基于偏最 小二 乘 （ＬＳ）法 分 别 建 立 的 全 部 样 品 以 及 分 类 棉、木 浆 粕 的 α纤 维 素 含 量 定 量 校 正 模 型 相 关 系 数 分 别 为 ０９５４，０９１１和０８３９，ＳＥＰ分别为２４％，１２％和１６％，模型预测精密度与 ＧＢ方法的允差接近，表明该 方法是可行的，且操作简单，分析速度快，对提高天然纤维素清洁浆料α纤维素含量分析效率和指导其连续 生产具有积极意义。 关键词　漫反射近红外光谱；天然纤维素；α纤维素含量；清洁制浆工艺 中图分类号：Ｏ６５７３　　文献标识码：Ａ　　犇犗犐：１０３９６４／．ｉｓ０１３）１００６００５ 析技 术 在 纺 织 行 业 中 应 用 的 研 究 报 道［２］。ＴＩＮＧＦＥＮＧ 引　言 　　天然纤维素清洁制浆是一种环保节能型新工艺，也是我 国纤维原料行业今后重点支持和发展的方向。天然纤维素清 洁制浆的原料主要包括棉、麻和木浆纤维。该工艺通过改变 药液浓度、温度、时 间 等 最 大 限 度 地 提 纯 原 料 中 α纤 维 素， 要求产品的α纤维素含量越高越好，半纤维素及灰分、铁质 等越 低 越 好。α纤 维 素 是 指 纤 维 素 原 料 在 ２０ 时 浸 于 １７５％或１８％的氢氧化钠溶液中经过４５分钟后不溶解后的 部分，其含量是人造纤维和造纸工业用纤维素原料的重要指 标。目前，α纤维素含量测定采用 ＧＢ／Ｔ９１０７—１９９９国家标 准方法，分析过程涉及精确称量，溶解，抽滤等操作，存 在 检测 速 度 慢 （测 量 一 个 样 品 至 少 需 要 ３～４ｈ）、化 学 试 剂 污 染、破坏样品、测量条件苛刻等缺点，显然不能满 足 天 然 纤 维素清洁制浆新型连续生产工艺产品品质控制对快速和准确 分析技术迫切的需要，因此，研究天然纤维素浆粕产品 α纤 维素含量快速分析方法具有重要实际意义。 近红外光谱分析技术具有速度快、同时测定多种性质、 无损、无 需 其 他 化 学 试 剂 等 优 点 ，已 广 泛 应 用 于 农 业、食 品、石油、纺织、烟草等领域［１］。近年来，也有近红外光谱分 ［］ ［］ 元校正 方 法 研 究 了 桉 树 中 木 质 素 和 灰 分 的 含 量。Ｒｏｄｇｅｒｓ 等［５，６］研究了近红外技术在棉纤维马克隆值、成熟度的测定 上的应 用。ＥｄｍｉｓｏｎＯｌｖｅｒａｄｏｓＳａｎｔｏｓ等［］运 用 近 红 外 分 析技术结合多元校正方法探索了纸类的聚合度随光谱的变化 规律。然而，目前还没有关于天然纤维素清洁浆料 α纤维素 含量近红外检测方法的研究报道。本文采用漫反射近红外光 谱结合化学计量学方法，研究了天然纤维素清洁浆料 α纤维 素快速表征方法，为天然纤维素清洁制浆新工艺产品质量控 制提供了一种有效的重要分析方法。 １　实验部分 １１　样品 收集样品１４２个，其中包括７２个木浆粕，７０个棉浆粕， 部分样品由北京化工大学化学工程学院制得，部分由厂家提 供。由于制浆过程最后工艺处理方法不同，样品状态有所不 同。棉浆样品 部 分 呈 软 块 状，部 分 为 高 压 抽 滤 后 呈 现 的 饼 状，木浆样品为小硬块状态。样品在完成 α纤维素标准方法  　收稿日期修订日期　基金项目：国家高技术研究发展计划课题项目（００９ＡＡ０４Ｚ１２９）资助 　作者简介：黄　臖，１９８９年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生　　ｅｍａｌ：ｈｕａｎｇｊｎｈｊ９８９＠１２６．ｏｍ 通讯联系人　　ｅｍａｌ：ｈｆｙｕａｎ＠ｍａｌｂｕｃ．ｅｄｕｃｎ 第１期