化学专业毕业论文：三草酸合铁酸钾制备及结构表征.docVIP

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征 摘要：本次实验用三氯化铁与草酸钾在一定条件下直接配合制备亮绿色晶体三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾 ,合成方法简便 ,反应条件易控制 ,产物纯度高 ,用热分析和磁化率测定方法对所合成的配合物结构组成进行测定 ,得有关测定数据与理论值相吻合。[ 1 ] 关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；结晶；配合物；配体；磁化率 Third Oxalate Fe(Ⅲ) Preparation and Nature of Sructure Abstract:In this experiment the bright green crystal of potassium ferrioxalate synthesized under certain surroundings with ferric chloride and potassium oxalate is of high pureness.The method is simple and the conditions are easy to control.From the results of potassium permanganate and magnetize,we get figures accorded exactly with the theoretical ones. Keywords:Third Oxalate Fe(Ⅲ);crystal;compound;consort;magnetize  1.引言 1.1三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质、制备及用途 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g;100℃,117.7g/100g),难溶于乙醇。100℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变成黄色。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法在无机实验教材中都是介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成制备的。[1]但这种方法合成步骤多，且中间产物Fe(OH)n沉淀,往往混有杂质，再与加热溶解后K2C2O4 作用得到配合物沉淀。其分离提纯较困难，产物纯度不高，直接影响对其结构组成的准确测定。目前，合成三草酸合铁（）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（）酸钾。用途：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。易与水混溶，水溶液呈酸性，对金属有氧化腐蚀作用。三氯化铁水溶稀释时，水解后生成氢氧化铁沉淀，有极强凝聚力 三氯化铁用做污水处理剂，以去除水中的重金属和磷酸盐。三氯化铁还可以用作印刷制版和电子线路板的蚀刻剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂以及制造其他铁盐等。液体三氯化铁是饮用水、工业用水、工业废水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，具有显著的沉淀重金属及硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷、降低出水COD及BOD等功效本实验采用古埃磁天平法物质的摩尔磁化率。 式中h为样品的实际高度；m为无外加磁场时样品的质量；M为样品的摩尔质量。由于右边的各项都可通过实验测量，因此样品的摩尔磁化率可以算得，代入和式即可最后推算出样品物质的未成对电子数n。[ 6 ] 2.仪器和药品 2.1仪器 量筒（100ml)，烧杯（50ml,250ml)，玻璃棒，胶头滴管，玻璃研钵，煤气喷灯，铁架台，表面皿，布氏漏斗，抽虑瓶，FD-FM—A磁天平，SDTQ-600型热分析仪，PH试纸。 2.2药品 草酸钾（A.R)，无水三氯化铁，盐酸，丙酮，莫尔氏盐。 主要试剂物理常数 名称 分子量 沸点℃ 熔点℃ 密度g/mL 溶解度 草酸钾 184.2 — 356 2.127 溶 三氯化铁 162.5 315 306 2.898 易溶 盐酸 36.5 -85.0 -114.2 1.19 易溶 丙酮 58.1 58.5 -94 0.788 不溶 温度℃ 温度T 1/T 重量%a n=0时，ln(X) n=1时,ln(X)n=2时，ln(X)n=3时，ln(X)402 675.15 0.00148 75.19 0.2031 -14.6239 -14.5126 -14.397 -14.277 417 680.15 0.00147 74.61 0.2378 -14.481 -14.3482 -14.2094 -14.0644 412 685.15 0.00146 73.85 0.2832 -14.3209 -14.159 -13.9879 -13.8076 417 6