食品分析与检验技术任务九.pptVIP

食品分析与检验技术 * 3．维生素D待测液的净化 色谱参考条件： 色谱柱：硅胶柱，150mm×4.6mm，或具同等性能的色谱柱。 流动相：环己烷与正己烷按体积比1:1混合，并按体积分数0.8 %加入异丙醇。 流速：1mL/min。 波长：264 nm。 柱温：35士1℃。 进样体积：500 μL。 取约0.5 mL维生素D标准储备液于10mL具塞试管中，在40士2℃的氮吹仪上吹干。残渣用5mL正己烷振荡溶解。取该溶液50μL注入液相色谱仪中测定，确定维生素D保留时间。然后将500μL待测液注入液相色谱仪中，根据维生素D标准溶液保留时间收集维生素D馏分于试管中。将试管置于40士2℃条件下的氮吹仪中吹干，取出准确加入1.0mL甲醇，残渣振荡溶解，即为维生素D测定液。 食品分析与检验技术 * 4．维生素D测定液的测定 参考色谱条件 色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm，或具同等性能的色谱柱。 流动相：甲醇。 流速：1mL/min。 检测波长：264 nm。 柱温：35士1℃。 进样量：100μL。 （1）标准曲线的绘制： （2）样液维生素D的测定 食品分析与检验技术 * 5．结果计算 式中 X——试样中维生素D2（或D3）的含量，μg/100 g； Cs——从标线得到的维生素D2（或D3）待测液的浓度，μg/mL； m ——试样的质量，g； f——回收