无机及分析化学分光光度法和气相色谱法.pptVIP

10.4.3.2 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪 （1）FID检测器的操作使用方法 ①按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱，将色谱柱与FID检测器相连接。 ②打开净化器上的载气开关阀，然后用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气流量为适当值（根据刻度-流量表或用皂膜流量计测得）。 ③打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度(FID检测器的温度应100℃)。 ④打开净化器的空气、氢气开关阀，分别调节空气和氢气流量为适当值（根据刻度-流量表或用皂膜流量计测得。 ⑤待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，点燃FID检测器的火焰。如果FID检测器的温度低于100℃时点火，会造成检测器内积水，影响检测器的稳定性。 ⑥设置FID检测器微电流放大器的量程。量程分为10, 9, 8, 7四档，量程为10时，FID检测器的微电流放大器灵敏度最高，量程为9则灵敏度降低10倍，其余依此类推。量程通过[RANGE]来设置，设置步骤按说明书进行（假定设置量程为8）。 ⑦设置输出信号的衰减值。衰减分0～8九档，分别表示输出信号的20～28衰减输出，衰减通过[ATT]来设置。将信号线与积分仪连接，即将仪器所附的信号线插到[SIGNAL A]插座上，将信号线另一头的叉形焊片与积分仪连接。调节调零电位器使FID输出信号在积分仪的零位附近。进样后如出反峰，请将信号线叉形焊片的正负位置对调。 ⑧GC7890 II气相色谱仪FID检测器在日常关机时，应当先将高效净化器的氢气和空气的开关阀关闭，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭载气和电源开关。 （2）TCD检测器的操作使用方法 ①按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱，将色谱柱连接到TCD检测器上。 ②将净化器上的载气开关阀打开，用检漏液检漏，保证气密性良好。 ③调节两路载气的稳流阀到适当值（根据刻度-流量表或用皂膜流量计实际测定），并使两路载气的流量相等。 ④打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样器温度、TCD检测器温度。 ⑤确认载气流入TCD检测器的前提下，设置TCD检测器电流。TCD电流设置范围为50mA～250mA，增量为l0mA 。 ⑥将信号线与积分仪连接，即将仪器所附的信号线插到[SIGNAL B]插座上，将信号线另一头的叉形焊片与积分仪连接。 ⑦调节调零电位器使TCD检测器的输出信号在积分仪的零位附近。进样后如出反峰，请切换输出信号极性切换。 ⑧GC7890 II气相色谱仪的TCD检测器在结束日常的分析工作后，应当先将检测器的电流设置为零，再等到柱箱、进样器和检测器的温度降低到80℃以下才能关闭载气及电源开关。 10.4.4.1 操作条件的选择 10.4.4.2 定性分析 10.4.4.3 定量分析 10.4.4气相色谱分析方法 10.4.4.1操作条件的选择 （1）载气的选择 载气种类的选择应考虑载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气或氦气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 （2）载气流速的选择 最佳流速使板高最小，柱效能最高。 选择好色谱柱和柱温后，固定其实验条件，依次改变载气流速，将一定量的待测组分纯物质注入色谱柱。出峰后，分别测出不同载气流速下，该组分的保留时间和峰底宽，计算出不同流速下的有效理论塔板数n有效值，并由H=L/n求出相应的有效塔板高度，以载气流速ｕ为横坐标，板高H为纵坐标，绘制H-ｕ曲线。曲线最低点处对应的塔板高度最小，因此对应载气的最佳线速度，在最佳线速度下操作可获得最高柱效。相应的载气流速为最佳载气流速。 （3）色谱柱的选择 ①气-固色谱柱 在气-固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用固体吸附剂。固体吸附剂的种类有非极性的活性炭、弱极性的氧化铝、极性的分子筛、氢键型硅胶等。 ②气-液色谱柱 柱中所用填料是液体固定相，它是由惰性的固体载体和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。这种高沸点有机物常称为固定液。 载体是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。 气-液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。硅藻土类载体由天然硅藻土煅烧而成的，分为红色担体和白色担体两种。红色载体是孔径较小，表面孔穴密集，比表面积较大(4m2/g)，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性化合物。缺点是表面存有活性吸附中心点。 非硅藻土载体如玻璃微球是小玻璃珠、颗粒规则、涂渍困难。 ③气-液色谱固定