氟化钙晶体的生长与缺陷研究.pdfVIP

192 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 氟化钙晶体的生长与缺陷研究 ∗ 侍敏莉，陆宝亮，徐家跃 （中国科学院上海硅酸盐研究所，上海 200050 ） 摘 要：采用真空坩埚下降法在石墨坩埚中生长了大 光学质量都有很大的影响，脱氧或脱水不充分会使晶 尺寸 CaF2 晶体。通过高温氟化获得无水高纯原料， 体透明度变差甚至成为不透明的陶瓷状物，而且会使 自发成核发育籽晶，以＜2mm/h 的生长速率，成功生 晶体中形成散射中心和开裂。因此，制备无水、无氧 长了直径 170mm 的CaF2 晶体。研究了晶体的顶部析 化物杂质的高纯氟化物原料是晶体生长的关键。为了 晶形貌、包裹体、解理等生长缺陷。 驱除原料中吸收的水分以及所含微量的氧化物杂质， 关键词：氟化钙；坩埚下降法；晶体生长；缺陷 通常采取两种方法：其一是通过对市售氟化物原料进 中图分类号：O782 文献标识码：A 行长期真空干燥去湿，其二是在HF 气氛下加热原料 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-0192-03 以脱水。前者需要的时间比较长，而且很难达到完全 脱水的目的。后者脱水效果比较好，时间也快，但是 1 引 言 由于HF 气体的存在，对环境有一定的污染。当然， 加入 PbF2 、ZnF2 或者有机聚合物等也能达到脱氧脱 氟化钙晶体由于具有良好的光学性能长期受到 [4,5] 水的目的 ，但是反应产物通常对晶体生长有一定 人们的关注，宽的透光范围，高透过率使其在真空紫 的影响。我们建立了简易的氟化炉，通过电阻丝加热， 外至中红外波段被广泛用作光学介质。另外，CaF2 在铂坩埚内通入高纯氟化氢气体来制备高纯 CaF2 原 晶体在紫外和可见波段也是复消色差透镜理想的光 料。通过优化工艺，尽可能使原料形成多晶，这样在 学材料。近年来，随着半导体技术的发展，大尺寸氟 生长前的称料、混合、装炉等过程中就可以有效避免 化钙晶体成为半导体光刻系统的首选镜头材料，引起 二次吸潮现象的发生。 了国际同行的广泛关注，已经成为半导体技术领域的 2.2 晶体生长 [1,2] 一个研究热点 。 采用石墨坩埚，在自制的真空下降炉内生长CaF2 由于氟化钙原料容易吸潮，而且在晶体生长中对 晶体。为了提供合适的温场，在石墨坩埚外安装了多 炉膛有一定的腐蚀性，再加上CaF2 晶体膨胀系数大， 层石墨保温材料以及特殊的隔热屏蔽层，炉体周围通 热导率很低，所以大尺寸、高质量氟化钙晶体的生长 水冷却。用