X射线衍射术是一种应用于材料分析的高科技无损检测方法，采用这种.pdfVIP

X射线衍射术是一种应用于材料分析的高科技无损检测方法，采用这种方法进行分析研究的材料范围 非常广泛，包括金属、无机非金属、有机物等。X射线衍射方法已成为一种不可缺少的材料研究表征和质 量控制手段。 X射线衍射仪是采用衍射光子探测器和测角仪来记录衍射线位置及强度的分析仪器，由X射线光源、 探测器、光学配件、软件以及样品台等构成。X射线衍射仪具体应用范围包括物相定性与定量分析，衍射 谱的指标化及点阵参数测定，晶粒尺寸及点阵畸变测定，粉末衍射图谱拟合修正晶体结构和解结构，残余 应力测定，组织分析，结晶度分析，薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定 单晶外延膜结构特征，此外还可进行高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等。 一、实验目的与意义 1. 了解X射线衍射仪的基本结构与工作原理及在材料研究中的用途； 2. 掌握X射线物相定性分析的基本原理和方法； 3. 了解X射线衍射物相定性分析常用分析软件以及使用方法。 二、实验步骤 实验内容包括样品制备、实验参数选择和样品测试。 1、样品制备 在衍射仪法中，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。 （1） 粉晶样品的制备 常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×16mm2 。X射线衍射分析的粉末 试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向（取向排列混乱）。制样步骤为： ①将被测试样在玛瑙研钵中研成细粉，试样能均过筛250～300目。过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的 晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实 验结果。 ②将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； ③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表现与样品板面一样平齐光滑。 （2）块状样品 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的块状样品，先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过 2 2016mm ，然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。对于片状、纤 维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐， 并对着入射X 射线。 2、样品测量 进行样品测量时，衍射仪的操作步骤如下： ①开机前的准备和检查 开启冷却水龙头，使冷却水流通。接通总电源，打开稳压电源。将制备好的试样插入衍射仪样品架， 盖上顶盖关闭好防护罩。 ②开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵；缓慢升高电压、电流至需要值；在计算机上设置适当的衍射条件； 使计数管在设定条件下扫描。 ③停机操作 测量完毕，使测角仪计数管恢复至初始状态；缓慢顺序降低管电流电压至最小值，关闭X光管电源， 取出试样。15min后关闭循环水泵关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。 3、定性相分析的方法 （1）定性相分析主要步骤 ①通过衍射仪获得衍射花样及d-I特征值。定性相分析以2θ90°的衍射线为主要依据。 ②检索PDF卡片并进行比对：人工检索或计算机检索。 ③最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。 （2） PDF卡片及其检索方法 PDF卡片即《X 射线粉晶数据卡片》，每张卡片上列有一种物质的标准数据d和I/I0 及结晶学数据等。由 于结晶物质很多，卡片数量多达几十万张，为便于查找，需用索引来检索。 Hanawalt索引是一种按d值编排的数字索引。索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占 一横行。每个条目中的内容包括：衍射谱中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列，随后， 依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等级，最 强线为100用×表示，其余者均以小10倍的数字表示，写在面间距d 值的右下角处。参比强度I/Ic是被 测相与刚玉按1:1重量配比时，被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高之比。整个手册将面间距d值，从大 于10.00到1.0 Å分成若干组。每组的d值连同它的误差标写在每页的顶部。 考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种物质列出 三次，一次将三强线以d1、 d2、d3的顺序列出，然后又在索引书的其他地方以d2 、d3、 d1和d3、 d1 、 d2的顺序再次列出。 在物相未知的情况下可用Hanawalt索引进行分析。步骤如下： ①根据待测相的衍射数