分光光度法与激光热透镜光谱分析法测定高散射物质光吸收的比较.pdfVIP

分光光度法与激光热透镜光谱分析法测定高散射物质光吸收的比较.pdf

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( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE  研究简报 第 11 期                           2002 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1348~1351 分光光度法与激光热透镜光谱分析法 测定高散射物质光吸收的比较 李 楠 阎宏涛 (西北大学化学系 ,西安 710069) 摘  要  通过理论和实验比较了分光光度法与激光热透镜光谱分析法在高散射背景下测量物质光吸收的差 异。研究了在不同含量纳米 TiO2 的散射背景下 ,散射对分光光度法和热透镜光谱分析法测定耐尔蓝溶液含 量的影响。结果表明 ,分光光度法对具有光散射性质试样的测定存在较大误差 ,而激光热透镜光谱分析法能 较好的避免散射影响 ,测定结果准确。实验结果与理论分析相一致。 关键词  光散射 ,激光热透镜光谱分析法 ,分光光度法 1  引  言 具有光散射性质的试样在生化 、临床和环境科学领域中极为常见 ,其固有的散射微质点往往难以通 过离心或过滤等手段予以消除。分光光度法对该类样品进行测定时 ,试样中的微粒光散射将引起测量 ( ) 误差。因此 ,应用分光光度法对散射样品进行定量分析 ,较为困难。激光热透镜光谱分析法 TLS 是基 于热透镜效应建立和发展起来的一种高灵敏的光热光谱分析方法 ,广泛应用于分析化学领域1 ~2 。尤 其是近年来 ,其对于散射的、非均匀体系的光吸收测定为人们所重视3 ,4 。Powers3 等报道采用热透镜光 谱分析法测定了环境样品中腐植酸的含量 ,方法简单 ,结果准确。表明这种非破坏性检测微弱吸收的方 法可避免一般分光光度法测定所遇到的散射干扰 ,适用于高散射样品的分析研究。本文从理论及实验 两方面比较研究了激光热透镜光谱分析法与分光光度法在纳米 TiO2 微粒这一高散射背景下耐尔蓝溶 液的光吸收测定。表明一定的散射条件下 ,热透镜光谱分析法能够准确测定物质的含量 ,而分光光度法 的测量结果偏离朗伯比尔定律,产生较大分析误差。 2  实验部分 2. 1  仪器与试剂 5 ( 激光热透镜光谱分析仪器装置同前文 报道 ;TU1221 紫外可见分光光度计 北京通用仪器设备有 ) 限责任公司 ;78HW1 型恒温磁力搅拌器。 ( ) ( - 3 ) 耐尔蓝 NB 溶液 1 ×10 molL :准确称取 0. 0366 g 耐尔蓝溶于 50 mL 水中 ,配制成浓度为 1 × 10- 3 molL 的储备液。测定溶液由该储备液稀释而得。纳米 TiO2 粉体 ,本校化工系合成。 实验所用试剂均为分析纯 ,水为石英亚沸水。 2. 2  实验过程 ( 于 5 个 10 mL 容量瓶中 ,依次加入一定体积的耐尔蓝溶液 分光光度法用量为 0. 2 mL ,激光热透镜 ) ( 法用量为 0. 1 mL ,1. 0 mL 丙酮溶液以及含有一

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