液质联用检测塑化剂的方法-赛默飞世尔发布增塑剂检.pdfVIP

赛默飞世尔发布 “增塑剂”检测整体解决方案 5 月24 日至今，台湾 “塑化剂”风波正如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安 全危机。吃的喝的竟 “无所不毒”，民众闻 “塑”色变，甚至质控严格的药品领域也出现了 含有 “塑化剂”的产品。该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视，质检总局、 食品药品监督管理局都开始开展食品、药品中 “塑化剂”的检测。 这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂，主要是邻苯二甲酸酯类化合物。这次食 品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP ），常用于座椅、汽车沙发 等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP ），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP ）、 邻苯二甲酸苄丁酯（BBP ）都是广泛使用的“塑化剂”。 “塑化剂”DEHP 、DINP 作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小 孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会 产生致癌反应。因此 “塑化剂”依法不得添加在食品里。 本文建立了检测食品（包括液体饮料、固体食品、果酱、调味品等）中下列邻苯二甲酸 酯类化合物的整体解决方案：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二 甲酸二异丙酯（DIPrP ）、邻苯二甲酸二烯丙酯 （DAP ）、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二 甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2- 甲氧基) 乙酯(DMEP)、邻 苯二甲酸二异戊酯（DIPP ）、邻苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2- 乙氧 基) 乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄 基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基) 乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲 酸二(2- 乙基) 己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二庚酯（DHP ）、邻苯二甲酸二苯酯(二苯酯、DPhP) 、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) 。 一、 样品前处理方法 1. 液体试样 （易乳化或不易乳化样品均可使用此方法） 准确称取混合均匀的液体试样5.0 g （含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳）于25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加10 mL 乙腈，涡旋1 min ，4 000 r/min 离心2 min，取上清 液到一洁净的25mL 玻璃离心管中，加入6 g MgSO4 和1.5 g 醋酸钠（货号60105-210 ）， 涡旋1 min，4 000 r/min 离心2 min，收集上清液，于40 ℃氮吹至近干，用乙腈定容至 5 mL。进行气相或液相分析。 2. 固体或半固体试样 （含油脂或不含油脂试样均可使用此方法） 准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0 g 于50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入5 mL 水 (含水试样, 无需加水) ，准确加入15 mL 乙腈，加入6 g MgSO4 和1.5 g 醋酸钠 （货号60105-210 ），涡旋1 min，4 000 r/min 离心2 min，收集上清液，于40 ℃氮吹至 近干。用乙腈定容至5 mL, 加入50 mg PSA 粉，50 mg C18 粉，150 mg MgSO （货号 4 60105-204 ），涡旋1 min，4 000 r/min 离心2 min，取上清液进行液相或气相分析。 二、 GC-MS 分析方法 1. 仪器 赛默飞世尔气质联用仪(ISQ)，配置有Triplus 三位一体的自动进样器（液体进样）；色 谱柱为TG-5MS (30m ×0.25mm ×0.25µm，货号26098- 1420 ；或60m ×0.25mm ×0.25µm， 货号 26098- 1540) 。 2. 方法参数 i. Trace GC Ultra 气相参数 （均为26098- 1420 色谱柱上的参数，若使用26098- 1540 色谱柱，流速可适当调整以获得近似保留时间）： 进样口温度：250 ℃；