毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚的方法研究.docVIP

毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量 黄银波，李兴根，乔勇升，胡慧 （泰州市产品质量监督检验所，江苏省泰州市 225300） 摘要：对采用HP PLOT-Q（30m×0.53mm×40um）毛细管色谱柱检测液化石油气中二甲醚的气相色谱方法进行研究。结果表明，该色谱柱能很好地将液化石油气中各种烃类成分及二甲醚进行分离，液态试样通过气化系统和六通气体进样阀进样，保证了样品的代表性。该方法是一种快速、准确、安全地分析液化石油气中二甲醚的方法。 关键词：毛细管色谱柱；气相色谱；二甲醚；气化系统 Determination of DME in liquefied petroleum gas(LPG) by Gas Chromatography HUANG Yinbo, LI xinggen ,QIAO Yongsheng ,HU Hui (Product Quality Supervising and Inspecting Institute of Taizhou City,,Taizhou 225300 ,China) [ Abstract] A method for the determination of dimethyl ether (DME) in liquefied petroleum gas(LPG) was investigated. The chromatogram obtained with a capillary column HP PLOT-Q（30m×0.53mm×40um）showed that DME was well separated and its content in LPG could be easily and quantitatively determined. The gas – phase sample injection system ensured the sampling reproducibility. The method provided was rapid ,accurate and reliable. [ Keywords] capillary column ;gas chromatography ; DME ; gas – phase inlet system. 液化石油气是石油产品之一是由炼厂气或天然气(包括油田伴生气)加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气，主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯，同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚简称DME,在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。二甲醚易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低，可替代煤气、作民用燃料。但由于其对塑料物质有较强腐蚀性，市面上使用的民用液化气钢瓶并不适合充装二甲醚。国家质检总局在《质检特函〔2008〕17号》文中明确表示，民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶。二甲醚的市场价格液化石油气1 　试验部分 1.1 仪器 Agilent 6820型气相色谱仪,热导检测器,自动气相六通阀,配有1mL定量环。 1.2 仪器工作条件 HP PLOT-Q（30m×0.53mm×40um）毛细管色谱柱;进样口汽化温度200℃;载气为氮气,流量1.5 mL/ min;程序升温:柱温50℃,保持2 min , 10℃/ min升温至150℃,保持3min;检测器温 [作者简介] 黄银波(1978 - ) ,男,江苏泰州人,工程师, 主要从事化工产品的检测，E-mail:huangyinbo @ 度250℃;分流比25: 1。 1.3 试验方法 用称量法配制标样,基体为液化石油气,标样中二甲醚的质量分数为1.12%、24.6%、0.82%、18.9%。 从液化石油气取样钢瓶取液态样品，通过试样气化系统（水浴中管线长1m，控制恒温水浴温度50℃） 图1 试样气化系统 Fig.1 gasification system of sample 2.结果与讨论 2.1进样方式的选择 液化石油气的主要成分是丙烷,丙烷在20℃时的饱和蒸气压是817kPa,二甲醚在20℃时的饱和蒸气压是495kPa, 都很容易气化，不适宜采用液态进样的方式。如用气袋直接取气态样，则会存在气化过程的不确定因素，造成组分失真。试验中用采样器从液化石油气钢瓶取液态样品，通过试样气化系统进入六通气体进样阀进样。 色谱柱及分析条件的选择 2.2.1色谱柱的选择 液化石油气的主要成分是C2~C5的烷烃、烯烃，分离这些组分通常使用涂有5A分子筛或氧化铝固定液的大口径毛细管柱。但二甲醚的沸点低(-24.6℃),结构对称，极性很弱,这些柱子不能把二甲醚分离出来。试验中对多种色谱柱进行选择,试验结果表明：选用HP