气相色谱负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的个.pdfVIP

２０１３年７月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.７ Ｊｕｌｙ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６６７ ~６７３ 庆祝欧庆瑜先生八十华诞专栏 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０６０３０ 气相色谱￣负化学电离质谱法测定沉积物和 鱼肉中毒杀芬的８个同类物及其总含量 劳文剑∗ (南加州海岸水环境研究所ꎬ美国加利福尼亚州 科斯塔梅萨市９２６２６) 摘要:建立了气相色谱￣负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的８个同类物及其总量的分析方法ꎮ 样品由 二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取ꎬ经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化ꎬ使用ＤＢ￣ＸＬＢ柱分离ꎬ 在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的８个同类物及其总量ꎮ 多氯联苯(ＰＣＢ)的氧反应水平由内标ＰＣＢ２０４ 监测ꎬ并保持在低于１％ꎮ 使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对８个毒杀芬同类物进行定量ꎬ采 用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量ꎮ 单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是０５ (Ｐ６２为５)~５００ μｇ/ Ｌꎬ毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是５０ ~５００ μｇ/ Ｌꎮ 以最低校正标准溶液的浓度 为最低定量浓度ꎮ 同类物的日间平均回收率是(９０８ ±１７４)％ (ｎ ＝１０)ꎬ日间测定的相对标准偏差为５４％ ~ １２８％ (ｎ＝１０)ꎬ显示了本方法有较高的准确性和精确性ꎮ 应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量ꎮ 关键词:气相色谱￣负化学电离源质谱ꎻ毒杀芬ꎻ毒杀芬同类物ꎻ沉积物ꎻ鱼肉 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０７￣０６６７￣０７ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｏｘａｐｈｅｎｅ ａｎｄ ｉｔｓ ｅｉｇｈｔ ｃｏｎｇｅｎｅｒｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ａｎｄ ｆｉｓｈ ｔｉｓｓｕｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｎｅｇａｔｉｖｅ ｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＬＡＯ Ｗｅｎｊｉａｎ∗ (Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｃｏａｓｔ ＷａｔｅｒＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｊｅｃｔꎬＣｏｓｔａＭｅｓａ９２６２６ꎬＣＡꎬＵＳＡ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｏｘａｐｈｅｎｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ/ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉ￣ ｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ/ ＮＣＩ￣ＭＳ) ｏｆｆｅｒｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ. Ｔｈｅ ＵＳ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ａｇｅｎｃｙ (ＵＳＥＰＡ) ｒｅｃｅｎｔｌｙ ｒｅｌｅａｓｅｄ ａ ＧＣ/ ＮＣＩ￣ＭＳ ｍｅｔｈｏｄ (Ｍｅｔｈｏｄ ８２７６) ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｔｏｘａｐｈｅｎｅ ａｎｄ ｅｉｇｈｔ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｃｏｎｇｅｎｅｒｓ (Ｈｘ￣ＳｅｄꎬＨｐ￣ ＳｅｄꎬＰ２６ꎬＰ４１ꎬＰ４０ꎬＰ４４ꎬＰ５０ ａｎｄ Ｐ６２). Ｈｏｗｅｖｅｒꎬｔｈｅｒｅ ｉｓ ｓｔｉｌｌ ｌａｃｋ ｏｆ ａ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ａｎｄ ｃｏｍ￣ ｐｌｅｔｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓａｍｐｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎬｃｌｅａｎ ｕｐꎬｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓꎬａｎｄ ｄａｔａ ａｎａｌｙｓｉｓ. Ｔｈｅ