固体进石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的孙普兵.pdfVIP

孙普兵 ,等 : 固体进样 - 石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅 37 固体进样 - 石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅 孙普兵 　刘文丽 　刘建宇 　康 　荣 (宁夏出入境检验检疫局 ,银川 　75000 1) 　　摘要 　建立了一种直接固体进样 - 石墨炉原子吸收光谱法测定玉米中铅的方法 。方法的相对标准偏差为4. 8% ～11. 3% ( n = 9) ,铅的检出限为 0. 006 2 ng,测定结果与国标法一致 。与湿法消解方法相比较 ,本方法样品不用进行 化学前处理而直接测定 ,避免了样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差 。 关键词 　固体进样 　原子吸收光谱 　玉米 　铅 　　食品安全已经成为国际上各国共同关心和面临 墨炉原子化器 ,固体进样器 ,热解涂层石墨管以及固 的问题 ,关系到每一个人的健康 ,特别是玉米等粮食 体进样石墨舟 ,德国耶拿分析仪器公司 ; 与我们日常生活密切相关 。随着工业化的发展 ,致 　　电子天平 : A E240 型 , 0. 0 1 m g,瑞士梅特勒有限 使农业生态环境恶化 ,导致重金属污染 。铅是有毒 、 公司 ; 有害重金属元素 ,在食品卫生监督检验中被列为重 　　铅标准储备溶液 : 1. 0 m g /mL 。国家标准物质 点检测元素 ,在食品进出口检验中也是主要安全卫 研究中心 ; 生项 目。我国食品标准 [ 1 ] 规定玉米中铅的限量为 　　铅标准溶液 : 1. 0 ×10 - 3 m g/mL 。将铅标准储 0. 2 m g/ kg,检测方法有比色法 、火焰原子吸收光谱 备溶液进行逐级稀释而成 。 法和石墨炉原子吸收光谱法 [ 2 ] ,这些方法都需要对 　　铅标准使用溶液 : 2. 0 ×10 - 5 m g/mL 。吸取 2 样品进行消化和处理 。在进出口检验检测中 , 目前 ( mL 的铅标准溶液于 100 mL 容量瓶中 ,加入盐酸 1 普遍使用且被国际标准认可的仪器是原子吸收光谱 + 1) 5 mL ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,待用 ; 仪 [ 3, 4 ] ,测定铅元素时 ,样品的消解是原子吸收光谱 ( ) 　　 NH H PO 溶液 : 1%水溶液 ,用优级纯配制 ; 4 2 4 技术中普遍存在且较难解决的一个问题 。在测定玉 　　氩气 、氧气 :纯度均大于 99. 999% ; 米中铅含量之前 ,对试样进行处理的方法有在硫酸 　　实验用水为高纯水 , 电阻率大于 18. 2 MΩ。 存在下的湿式分解法 ,或者在密闭容器内进行的微 1. 2　仪器工作条件 波分解法等将其转变成溶液后测定 ,这种方法费时 　　测定波长 : 283. 3 nm ;谱线强度 : 3. 0% ;灯电流 : 且操作繁琐 ,容易造成待测元素的污染 、损失 ,而且 5. 0 mA ;光谱通带宽度 : 0. 8 nm ;积分时间: 3. 0 s;读 由于样品的稀释 ,不可避免地降低测定灵敏度 。 出方式 :峰面积 ,采用塞曼背景校正 。石墨炉升温程 　　固体进样直接原子化的特点是取样量少 ,能够 序见表 1。 避