2013年高考化学 考点讲解24 实验化学.docVIP

考点24 实验化学（选修） 1、（2013·江苏化学·21B）B.[实验化学] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下： 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表： 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) / g·cm－3 溶解性 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3，5－二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是的 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。 【参考答案】 (1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上 (2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵