鲁米诺在氧化铟锡玻璃上的电聚合及电化学发光性能研究.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 6期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 6月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 763 ～766 鲁米诺在氧化铟锡玻璃上的电聚合及电化学发光性能研究 王智泳 　郭文英 　狄俊伟 　屠一锋 (苏州大学化学化工学院 ,苏州 2 15006) ( ) 摘 　要 　研究了鲁米诺在氧化铟锡 Indium tin oxide, ITO 玻璃上的电聚合 。通过循环伏安和紫外吸收光谱 表征 ,在酸性条件下可以实现鲁米诺对 ITO 电极的电聚合修饰 ,聚合在 ITO 玻璃表面的鲁米诺保持其 良好的 电化学发光性能 ,考察了此修饰电极的性能以及相关因素对聚合膜的电化学发光强度的影响 。 关键词 　鲁米诺 , 电聚合 ,氧化铟锡玻璃 , 电化学发光 1　引　　言 ( ) 氧化铟锡 ITO 透明导电膜玻璃于 20世纪 70年代初研制成功 ,该膜层导电性能好 ,可见光透射率 高 [ 1 ] 。由于这些特性 , ITO 被广泛的应用于光电转化装置的镀层电极 [ 2 ] 、电致发光装置 [ 3 ] 等 。鲁米诺作 为电化学发光分析 ( electrochem ilum ine scence, ECL ) 研究中一种重要的发光分子 , 有较多的研究工 作 [ 4 ～6 ] ,本研究应用循环伏安法研究了酸性介质中鲁米诺在 ITO 玻璃上的电聚合行为 ,探讨了影响 ITO 玻璃上鲁米诺聚合物电化学发光强度的一系列因素 ,为应用 ITO 玻璃研制鲁米诺电化学发光微型电解 池 ,实现生化物质定量测定 、酶催化电化学发光以及新型的 ECL 生物传感器的研究提供了良好的基础 。 2　实验部分 2. 1　仪器装置与试剂 ( ) ( ) CH I660a 电化学工作站 CH I上海组装 ; GSZF2 单光子计数器 天津港东 。其他仪器及试剂见参 考文献 [ 7 ] 。电化学发光研究以 ITO 玻璃为工作电极 , SCE或银丝为参比电极 ,铂丝为辅助电极 。 ( ) 鲁米诺 AR , F luka公司 ,其它试剂均为分析纯 ,实验用水为二次亚沸蒸馏水 。 2. 2　实验方法 ( ) 电极预处理 : ITO 玻璃在丙酮溶液中超声波洗涤 15 m in ,再放入 1 mo l/L N aOH 的水 /乙醇 1 ∶1 溶 液中超声波清洗 ,随后用二次亚沸蒸馏水清洗后放入氯仿中浸泡 10 m in ,取出后用 N2 吹干 。电化学工 作站采用阶跃恒电位电解和循环伏安方式工作 ,工作参数包括上 、下限电位及恒电位时间均根据实验需 要设定 。单光子计数器在进行域值校正后可有效地消除背景光的干扰 ,获得极高的检测灵敏度 。吸取 ( - 3 ) 适量的 0. 5 mo l/L 的 H2 SO4 溶液 含 1 ×10 mo l/L 鲁米诺 转移到电解池中 ,采用循环伏安法进行电 化学聚合 , 电极经清洗后置于碱性的空白水溶液中施加阶跃电压 ,记录光信号 ,考察相关因素影响 。 3　结果和讨论 3. 1　鲁米诺在 ITO 玻璃上的电化学聚合及表征 在含鲁米诺为 1 ×10 - 3 mo l/L 的 0. 5 mo l/L 的 H2 SO4 溶液中 ,在 - 0. 2