樹脂中臭素化難燃剤の定量分析No.pdfVIP

No.Q009 樹脂中臭素化難燃剤の定量分析 【 はじめに 】 欧州RoHS指令において、EU加盟国内において，臭素化難燃剤のうちポリブロモジフェニル類 (PBBs)とポリ臭素化ポリ臭素化ビフェニル類(PBDEs※1)が指定値を超えて含まれる電子・電気機器の上市が規制さ れています。 この分析法としては、IEC62321案において、以下のものが検討されています※２。ここではIAMS法での分析例につ いて示します。 分析方法 評価基準値※3 [一次スクリーニング] 蛍光X線分析 300µg/g Brの検出 [二次次スクリクリーニンググ] IAMSS法法、HPLCC-UV法法 500ug//g PBBs//PBDEsの検検出出 [詳細(定量)分析] 溶媒抽出-GC/MS法 1,000ug/g PBBs/PBDEsの検出 ※１：デカブロモジフェニルエーテル(DecaBDE)は規制対象外 ※２：対象樹脂は耐衝撃性ポリスチレン，ABS樹脂とポリカーボネートのポリマーブレンド，ABS樹脂 ※３：規制値は1,000ug/g PBBs/PBDEsである。スクリーニング分析では評価基準値を超えるとグレー判定として、より 上位の分析方法での確認分析が必要となる。 【測定】 装置：IA-Lab （キヤノンアネルバ㈱製, QMS型） 方法：測定試料の約0.5～1.5mgをSUS試料カップに分取・精秤し、直接導入プローブにより昇温測定を行う。 DIP昇温：30℃→[128℃/min]→170℃→[64℃/min]→300℃(4.5min hold) イオン源温度：220℃, IS-HT温度：240℃ 測定測定モモードド： ((簡易判定簡易判定)) SCANSCAN, (m/z)(m/z) 5050-11,000000, 分解能分解能：11, サイクルタイムサイクルタイム：22,500msec500msec (確認判定) Profile, 確認する臭素化難燃剤のm/z±8mass (定量分析） SIM, 4~10臭素PBBs/PBDEs 内部標準ガス： オクタフルオロペンタノール[m/z 239] キャリアガス： 乾燥空気(50Pa) 測定試料 切り出し片試料 0.5～1.5mg 200ug/g PBBs/PBDEs ①簡易判定 200200ug//g 規規 PBBs/PBDEs 制 ミリマス確認:OK ②確認判定 値 ク ミリマス確認:検出 リ 1,000ug/g ア PBBs/PBDEs 凍結破砕試料 ③定量分析 00.55～～11.5mg5mg 11,000000ug//g PBBs/PBDEs 規制値オーバー ※共雑ピークの影響を受ける場合には、最終判定