偏高岭土水热合成高硅SAPO5分子筛及其表征JournalofInorganic.pdfVIP

第２４卷 第３期 无 机 材 料 学 报 Ｖｏｌ．２４，Ｎｏ．３ ２００９年５月 　 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ 　Ｍａｙ，２００９ 文章编号：１０００３２４Ｘ（２００９）０３０５８１０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０７７．２００９．００５８１ 偏高岭土水热合成高硅 ＳＡＰＯ５分子筛及其表征 １ １ ２ １ 周新涛 ，刘起峰 ，苏达根 ，来兰梅 （１．商丘师范学院化学系，商丘４７６０００；２．华南理工大学材料学院，广州５１０６４０） 摘 要：以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源，正磷酸作磷源，三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板 剂，采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛（ＳＡＰＯ５）．利用 Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）、红外光谱分析 ２９ ２７ （ＦＴＩＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、 Ｓｉ， ＡｌＭＡＳＮＭＲ（固态核磁共振）、Ｘ光电能谱（ＸＰＳ），吸附氨的程序升温脱附 （ＮＨＴＰＤ）等手段对产物进行了表征．研究结果表明：采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂，可以促进 ３ c ＳＡＰＯ５晶体产物的形成，其产物形貌为尺寸大约２０ｍ×５ｍ×５ｍ的规则柱状晶体．ＩＲ、ＭＡＳＮＭＲ及 ＸＰＳ分析表 μ μ μ i 明，反应后结构中的Ｓｉ、Ａｌ的配位环境发生了较大的变化，形成了较多Ａｌ（ＯＰ）及Ｓｉ（ＡｌＯ）两种四配位结构，其Ｓｉ／Ａｌ ４ ４ 为０．５６．产物分子筛中的总酸量为０．５７８ｍｍｏｌ／ｇ，中强酸与弱酸比例为０．６８４． n 关　键　词：高岭土；偏高岭土；水热；ＳＡＰＯ５ a 中图分类号：ＴＱ４２４　　　　　　文献标识码：Ａ g r ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＨｉｇｈｓｉｌｉｃａＳＡＰＯ５ｆｒｏｍＭｅｔａｋｏｌｉｎ o １ １ ２ １ ＺＨＯＵＸｉｎＴａｏ，ＬＩＵＱｉＦｅｎｇ，ＳＵＤａＧｅｎ，ＬＡＩＬａｎＭｅｉ n s （１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｈａｎｇｑｉｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｑｉｕ４７６０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉ I l ｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４０，Ｃｈｉｎａ） f a Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈｉｇｈｓｉｌｉｃａｓｉｌｉｃｏａｌｕｍｉｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ＳＡＰＯ５）ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｓｗｅｒｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｓｉｎｇ o i ｍｅｔａｋａｏｌｉｎｅｗｉｔｈａｃｅｒｔａｉｎａｃｔｉｖｉｔｙａｓｔｈｅｓｉｌｉｃ