实验一易挥发物质摩尔质量的测定.doc

物理化学实验讲义  目 录 实验一 易挥发物质摩尔质量的测定 1 实验二 燃烧热的测定 2 实验三 液体饱和蒸汽压的测定 5 实验四 化学平衡常数的测定 8 实验五 偏摩尔体积的测定 8 实验六 部分互溶双液系溶解度曲线的测定 9 实验七 二元合金相图的绘制 9 实验八 电池电动势的测定 12 实验九 极化曲线的测定 15 实验十 溶液表面张力的测定 15 实验十一 溶液吸附法测定硅胶比表面 19 实验十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 22 实验十三 溶胶的制备和净化 25   实验一 易挥发物质摩尔质量的测定 1. 实验目的 1.1 用维克托-梅耶（Victor Meyer）法测定易挥发物质的摩尔质量。 1.2 掌握质量、温度、压力、体积测量的基本操作。 2. 实验原理 在温度不太低、压力不太高的条件下，可近似地将实际气体看作理想气体: 式中：p、V、T、m和M分别为气体的压力、体积、温度、质量和摩尔质量。R为摩尔气体常数。 将一定质量的易挥发液态物质在保持温度（通常较该物质沸点高20～30℃）及压力（通常为大气压力）恒定的容器底部气化，此蒸气将把容器中与该蒸气同温、同压力和同体积的空气排挤出来，测出其p、V、T，从而可算出物质的量，其值与液体蒸气物质的量相等。已知液体的质量m，即可算出被测物质的摩尔质量。 3. 试剂、仪器 装置如图2-1；0～100℃温度计1支；小玻璃泡数个；电炉1个；分析天平1台；乙酸乙酯（A.R.）；酒精灯。 4. 实验步骤 1. 按图装好测定仪。将三通活塞6通大气，接通电炉电源，将外管中的盐水加热至沸（水中加少量沸石）。 2. 取一干净小玻泡在分析天平上精确称量（准确至0.0002g）。将小玻泡用酒精灯加热后，迅速将玻泡的毛细管端插入待测液体中，玻泡冷却后，液体即被吸入（如待测液体为的乙酸乙酯，吸入的质量应在0.1～0.2g之间；如为乙醇，则为0.08～0.1g。过多过少都不适宜）。大致称量使质量适合后，于酒精灯上熔封玻泡毛细管尖端。然后重新准确称量。两次质量之差即为乙酸乙酯的质量。 3. 将小玻泡小心地放入气化管上部的玻璃棒上，塞紧管口塞子，检查体系是否漏气。即转动三通活塞，使气化管与量气管相连，提高或降低水位瓶后观察一段时间，若量气管液面上升或下降一定程度后不在变化，则表明不漏气；若量气管液面不断上升或下降，则表明漏气，应重新检查装置。 4. 加热使外管水沸腾约5min，检查气化管内温度是否恒定：转动三通活塞，使量气管与大气相通。将水位瓶慢慢往上提，使量气管与水位瓶的液面平齐，再旋转三通活塞，使气化管和量气管相连，若管内液面并不上下移动，表明温度已达稳定。 5. 气化管内温度恒定后，记下此时量气管的读数作为初始体积。轻轻拉长玻璃棒套（注意勿使装置漏气），使玻璃棒外移，小玻泡失去支撑落入气化管的底部而破碎，小泡内部的液体立即汽化而将内管上部空气排入量气管中。移动水准瓶，保持水准瓶与量气管两个水平面等高，至液面不再下降，记下该处读数作为终了体积。并记录靠近量气管的温度及大气压力。 6．转动三通活塞通大气，停止加热。将内管取出，倒出碎玻璃，干燥气化管，赶出残存的液体。 重复以上步骤，再做一次平行实验。 5. 数据记录 室温Ｔ= ；大气压p大气 = 号 m(玻泡)/ g m (玻泡+待测) / g m(待测) / g Vo / m3 V终 / m3 V(排出空气) / m3 p(大气)/ kPa T(空气)/ ℃ 1 ? ? ? ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? ? ? ? 6. 数据处理 6.1查出在量气管的温度下，水的蒸气压p*(H2O)，求出量气管内空气（不含水蒸气）的分压 p： p ＝ p －p*(H2O) 6.根据所测得的V、T、m等数据，利用理想气体状态方程，求出所测物质量的摩尔质量。 6.将实验算得的M与计量式的摩尔质量比较，求出百分误差。 注意事项 内管务必干燥，不应含凝结的蒸气。 装置不能漏气。 初始体积不能太大，最好10cm3附近。 读取体积时，水准瓶与量气管的水平面务必等高。 实验二 燃烧热的测定 1. 实验目的 1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热； 1.2掌握氧气钢瓶的使用。 2. 实验原理 称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：Q ＝K·△T 式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的