实验十一用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度.docVIP

实验十一 用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度 一、实验目的 1. 观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2. 了解旋光仪的结构原理。 3. 学习用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度。 二、仪器与用具 旋光仪 ，待测溶液等。 实验装置介绍 　 测量物质旋光度的装置称为旋光仪，其结构如图11-2所示。测量时，先将旋光仪中起偏镜（４）和检偏镜（７）的偏振轴调到相互正交，这时在目镜（１０）中看到最暗的视场；然后装上测试管（６），转动检偏镜，使因振动面旋转而变亮的视场重新达到最暗，此时检偏镜的旋转角度即表示被测溶液的旋光度。 因为人的眼睛难以准确地判断视场是否最暗，故多采用半荫法，用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来确定旋光度。具体装置见图11-3。在起偏镜后再加一石英晶体片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重叠。随石英片安放位置的不同，可将视场分为两部分［图11-3（a）］或者三部分［图11-3（b）］。同时在石英片旁装上一定厚度的玻璃片，以补偿由石英片产生的光强变化。 在图11-4中，如果以ＯＰ和ＯＡ分别表示起偏镜和检偏镜的偏振轴，表示透过石英片后偏振光的振动方向，表示ＯＰ与ＯＡ的夹角，表示与ＯＡ的夹角；再以AP和分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜振轴方向的分量；则由图11-4可知，当转动检偏镜时，和的大小将发生变化，反映在从目镜中见到的视场上将出现亮暗的交替变化（见图11-4的下半部）。图中列出了四种显著不同的情形： （a）β1β,APAP1,通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分为清晰的两（或三）部分。当　时，亮暗的反差最大。 （b）β=β1,AP1=AP，故通过检偏镜观察时，视场中两（或三）部分界线消失，亮度相等，较暗。 (c) ββ1,AP1AP，视场又分为两（或三）部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区，当时，亮暗的反差最大。 (c) ββ1,AP1AP，视场又分为两（或三）部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区，当时，亮暗的反差最大。 (d) β=β1,AP=AP1，视场中两（或三）部分界线消失，亮度相等，较亮。 由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图11-4（b）所示的视场作为参考视场，并将此时检偏镜的偏振轴所指的位置取作刻度盘的零点。在旋光仪中放上测试管后，透过起偏镜和石英片的两束偏振光均通过测试管，它们的振动面转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图11-4（b ）所示的状态，则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。迎着射来的光线看去，若检偏镜向右（顺时针方向）转动，表示旋光性溶液使偏振光的偏振面向右（顺时针方向）旋转，该溶液称为右旋溶液，如蔗糖的水溶液。反之，若检偏镜向左（逆时针方向）转动，该溶液称为左旋溶液，如糖的水溶液。 三、实验原理 如图11-1所示，线偏振光通过某些物质的溶液（特别是含有不对称碳原子物质的溶液，如蔗糖溶液等）后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋转角或旋光度。它与偏振光通过的溶液长度l和溶液中旋光性物质的浓度c成正比，即 　　　　　　 　　　　　　　　（11-1） 式中，称为该物质的旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度（１分米）、单位浓度（１克／毫升）的溶液后引起振动面旋转的角度。c用克／毫升表示，用分米表示。 实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率；在一定的温度下，它的旋光率与入射光波长的平方成反比，即随波长的减小而迅速增大。这个现象称为旋光色散。考虑到这一情况，通常采用钠黄光的Ｄ线（＝589.3纳米）来测定旋光率。 若已知待测旋光性溶液的浓度c 和液柱的长度l，则测出旋光度就可由式（11-１）算出其旋光率。显然，在液柱的长度不变时，如果依次改变浓度c，测出相应的旋光度，然后画出～c曲线——旋光曲线，则得到一条直线，其斜率为。从直线的斜率也可以算出旋光率。反之，通过测量旋光性溶液的旋光度，可确定溶液中所含旋光物质的浓度。通常根据测出的旋光度从该物质的旋光曲线上查出对应的浓度。 四、实验内容 （－）调整旋光仪 1. 调节旋光仪的目镜，使能看清视场中两（或三）部分的分界线。 2. 转动检偏镜，观察并熟悉视场明暗变化的规律。校验零点位置，记下刻度盘上的相应读数。（旋光仪上双游标的读数和数据处理方法与分光计类似，可参阅实验二） 3. 根据半荫法原理，测量透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹面。 4. 将溶剂（如蒸馏水）注入测试管，然后装进旋光仪，检验溶剂是否有旋光现象。 （二）测定旋光性溶液的旋光率和浓度 1. 由于旋光率与所用光波波长、温度以及浓度均有关系，所以测定旋光