GC色谱柱以色谱柱反吹技术快速筛查乳制品中的三聚氰胺和.pdfVIP

用Agilent 7890A/5975C 和Agilent JW HP-5ms GC色谱柱以色谱柱反吹技术快速筛查乳制品中的 三聚氰胺和三聚氰酸 应用指南 食品安全 作者 摘要 蔡敏，俞羽中天，邹芸，栾伟 使用Agilent 7890A/5975C GC/MSD 和Agilent JW HP-5ms GC 色谱柱建立了测定乳 安捷伦科技公司（上海） 制品中三聚氰胺和三聚氰酸的快速筛查方法。该方法通过微板流路控制技术的反吹，无 上海市外高桥保税区 需在目标化合物洗脱后进行耗时的色谱柱烘烤，从而显著缩短气相色谱运行时间，从原 来的 分钟减至 分钟。该方法在 范围内线性良好，相关系数大于 英伦路 号 70 14.5 10-200 µg/g 412 邮编200131 0.9996。两种目标化合物的回收率高于95%。 引言 仪器 实验所用仪器为装有分流/不分流毛细管进样口的Agilent 7890A 食品受到三聚氰胺和三聚氰酸污染的情况引起全世界的密切关注。 气相色谱仪、具备二次离轴检测器的Agilent 5975C GC/MSD ， 乳制品分析的主要问题在于低挥发性和不挥发的基质组分的存在， 和 自动液体进样器（ ）。分流 不分流进样口 Agilent 7683B ALS / 如蛋白质和脂肪。如果不经过选择性的样品制备，而将样品直接 装有长寿命隔垫（P/N 5183-4761）和分流进样衬管（部件号 引入分析系统，样品中的这些成分可能使分析系统受到污染。去 5188-4647）。使用10-µL进样针（部件号 9301-0714）进样。仪 除这些基质的常用方法是在高温下烘烤色谱柱，这种方法所费时 器条件列于表 。 2 间比真正用于分析样品的运行时间长得多。例如，用于牛奶提取 物测定的 方法通常耗时约 分钟。由于目标化合物的挥发性 FDA 70 和极性范围较宽，要做到选择性提取或选择性进样并非易事。此 表 气相色谱和质谱条件 2. 外，作为一种常规的QC分析，为提高效率，实验室希望将标准运 气相色谱条件 行周期缩短至25~60分钟。Agilent 7890A/5975C GC/MSD 系统 色谱柱： HP-5ms, 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm 能够通过使用反吹和快速冷却技术来满足这些要求。