稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的试制（化学综合设计性实验）.pdfVIP

稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的试制（化学综合设计性实验） 1. 实验目的： ①初步学会进行科学研究的基本步骤：研究工作的入手工具书及资料等信息的查阅、综合 及分析（开题）；研究工作的开始实验方案的设计及制订、实验的实施（实验）；研究工作 的结束实验结果的讨论与分析、报告（结题）。 ②综合应用所学化学基础设计实验方案，初步学会解决实际问题； ③综合应用所掌握的实验技能实施并完成实验方案； ④了解无机蓄能发光材料制备的基本方法； ⑤了解发光材料的发光机理。 2. 实验原理： 2.1 发光材料 发光是物体内部以某种方式吸收能量，然后转化为光辐射的过程。长余辉蓄能发光材料 是20 世纪90 年代所发现，可吸收各种紫外线和可见光，并储存光能，在较暗的环境或夜晚 以可见光的形式释放能量。 较为重要的，能用于制备无机发光材料的化合物有：Ⅱ ~ Ⅳ族和Ⅲ ~ Ⅴ族化合物， 碱土金属的硫化物、氧化物及硫氧化物、硅酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硼酸盐、铝酸盐、锡酸 盐；碱金属的卤化物、氟化物、锗酸盐、铝酸盐等等。 通常，上述纯化合物是不易受激发光的。但是，若在相应的纯化合物中掺入少量的一定 杂质，所形成的材料就会产生明显的发光效果。在这种发光材料中，纯化合物被称为基质（本 实验为铝酸锶），能使纯物质的发光强度明显增强的杂质被称为激活剂，这种激活剂常常是 稀土元素，而且一种发光材料可以有一种以上的激活剂（本实验采用铕，或铕和镝）。发光 材料一般用A ：B 表示，其中A 为基质的化学式，B 为激活剂（如SrAl O ∶Eu2+ ,Dy3+ ）。 2 4 影响发光材料发光性能或发光强度的因素有许多。首先，发光材料的化学组成、晶体结 构对发光性能的影响很大，而制备过程常就会影响组成和结构；其次，一些有害杂质的存在 会严重损害发光材料的发光性能（强度和寿命），这类杂质被称为淬灭剂或毒化剂，如重金 -6 属Fe、Co、Ni 等，只需 10 量级就会使发光强度大大降低；另外，激活剂的量也不是越大 越好，超过一定量反而发光材料的发光强度会下降。还需注意的是，对于不同的发光材料， 最佳激活剂的量一般也不一样，这是一个依赖于发光材料基质晶体和激活剂性质的特征。 发光材料及其器件的发光性能主要包含发光亮度（起始亮度）、发光效率、发射光谱、 发光的余辉（余辉时间或余辉值）等。 3.2 发光材料制备的一般方法 发光材料的制备方法很多，与一般无机材料的制备方法基本相同，除气相合成法外，主 要有固相合成、液相合成等两大类。 这里所指的固相合成法主要是采用固相化学反应的制备方式。固相化学反应广义来说是 指有固相反应物参加的反应。本实验建议采用液相合成法（即工业上所谓的湿法路线）。液 相合成法又可以分为常规沉淀法、化学共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、以及燃烧合 成法等，它们各有优缺点。一般来说，采用不同的方法或控制不同的条件都能得到具有一定 发光性能的蓄能发光材料。问题的关键在于工业化过程中如何控制条件，得到起始亮度高， 余辉时间长的蓄能发光材料？如何控制条件，在满足发光性能的前提下降低生产成本？ 发光材料的制备一般包括原料纯化、前驱物的制备、灼烧、后处理等基本过程。 纯化主要是为了除去原料中的重金属杂质。除杂的基本方法有沉淀分离法、萃取分离法、 离子交换分离法、层析分离法等。在发光材料制备中稀土离子溶液常利用配位能力差别为基 1 础的配位吸附柱层析法实现杂质的分离。例如，可以将 8-羟基喹啉与活性炭的混合物（一 般质量比 1：10）装入层析柱的下层，柱的上层（柱另一半容积）再装填活性炭构成吸附层 析柱，需纯化的溶液从下往上，即下行法通过层析柱便可实现提纯的目的。其它物质溶液的 提纯一般可以采用在沉淀分离法。沉淀分离法主要根据物质在水中或有机溶剂中溶解度的不 同实现分离。如可以利用一些离子易于水解（如Fe3+ ）或改变价态后易于水解（如Fe2+ ）， 调节溶液酸度使之沉淀除去。另外，在整个发光材料制备过程中还需注意所用水与其它溶剂 的纯度、器皿、以及操作环境的清洁度。 前驱物的制备是获得发光材料的关键步骤之一，可以采用各种合成方式。在这